[发明专利]过渡金属基气凝胶、过渡金属氧化物气凝胶、复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属基气凝胶和过渡金属氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于采用无机分散溶胶凝胶法，具体步骤如下：

(1)将过渡金属无机盐溶于乙醇，配制成过渡金属离子乙醇溶液；

(2)向步骤(1)所得的溶液中依次加入去离子水、聚丙烯酸和环氧丙烷，搅拌均匀，静置1-360分钟，得到凝胶；其中，金属离子、乙醇、去离子水、聚丙烯酸、环氧丙烷的添加比例为6mmol∶6～30ml∶0.5～15ml∶0.5-5ml∶1-10ml；

(3)将步骤(2)所得凝胶在22-28℃温度下老化12-16天，用乙醇洗涤，得到湿凝胶；

(4)将步骤(3)得到的湿凝胶采用二氧化碳超临界流体干燥或常压干燥，即得所需的过渡金属基气凝胶；

(5)将步骤(4)得到的过渡金属基气凝胶在450-550℃的温度下热处理5-8小时，即得到所需的过渡金属氧化物气凝胶。

2.一种复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于复合过渡金属氧化物气凝胶为过渡金属基-过渡金属基气凝胶、二元或多元复合过渡金属氧化物-过渡金属氧化物气凝胶、过渡金属基-主族元素氧化物气凝胶或二元或多元复合过渡金属氧化物-主族元素氧化物中的任一种；采用无机分散溶胶凝胶法，其具体步骤如下：

(1)将1种过渡金属无机盐溶于乙醇中，配制成摩尔浓度为0.2-1mol/L的过渡金属离子乙醇溶液；将另1或几种过渡金属无机盐或主族元素氧化物分别溶于乙醇中，分别配制成摩尔浓度为0.2-1mol/L的过渡金属离子乙醇溶液或主族元素离子乙醇溶液；

(2)将步骤(1)得到的几种过渡金属离子乙醇溶液按规定的体积比混合，向混合液中依次加入去离子水、聚丙烯酸和环氧丙烷，搅拌均匀，静置1-360分钟，得到凝胶；其中，几种金属离子之和、乙醇、去离子水、聚丙烯酸、环氧丙烷的添加比例为6mmol∶6～30ml∶0.5～15ml∶0.5-5ml∶1-10ml；

(3)将步骤(2)所得凝胶在22-28℃温度下老化12-16天，用乙醇洗涤，得到湿凝胶；

(4)将步骤(3)得到的湿凝胶采用二氧化碳超临界流体干燥或常压干燥；

(5)将步骤(4)得到的过渡金属基气凝胶在450-550℃的温度下热处理5-8小时，即得到所需的复合过渡金属氧化物气凝胶。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述过渡金属无机盐为IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB或VIII过渡金属离子氯化物的盐类。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述常压干燥为丙酮替换常压干燥法或采用有机分子对凝胶进行修饰改性后的常压干燥法。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述有机分子为三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。