[发明专利]一种羊毛或含羊毛织物的阻燃整理的方法

说明书

1.技术领域

本发明系羊毛或含羊毛织物的阻燃方法领域，特别涉及一种通过染整后整理实施的阻燃方法。

2.背景技术

50％左右的火灾事故是由纺织品引起的，因此，对阻燃织物的需求量逐渐增加。蛋白质纤维如羊毛、真丝由于其舒适性、保健性及本身为高档材料，而广泛用于睡衣、床上用品、飞机、高速列车、高档轿车内饰材料等。这些物品一旦燃烧，则会给人类带来生命危险和财产损失。因此，为适应更广泛的用途，对蛋白质纤维织物进行阻燃整理是十分必要的。

羊毛纤维因为其高度交联的化学结构和形态结构，高氨基和高酰胺氮含量(16％)和高含湿量(10％～14％)被认为是天然的阻燃纤维。例如它高的燃烧温度(570～600℃)，高限氧指数(25％～26％)和低燃烧热(20.5kJ.g^-1)。既便如此，对于用于睡衣、床上用品、飞机、高速列车、高档轿车内饰的羊毛织物而言，仍需进一步提高其阻燃性能，以确保安全可靠。因此，上世纪70年代开始，就对羊毛织物阻燃进行了很多研究，发现了很多有效的羊毛阻燃方法，如Zirpro阻燃处理法，硼砂-硼酸溶液浸渍法，TBPA、TiCl4、磷钨酸盐、卤锆酸钾、卤钛酸钾等处理法。但这些传统的磷—卤协同体系，将由于其无法克服的毒性问题而被完全舍弃。高效、低烟、无毒、低成本的新型阻燃剂体系的研制与开发是90年代以来国内外阻燃化学的研究中心课题。

3.发明内容

本发明所要解决的技术问题是有效羊毛阻燃后的遗留毒性问题，本发明与现有技术比较，其突出的效果就是不仅阻燃效果好，而且无毒，环保.本发明公开的技术是用含SnO₂等金属氧化物溶胶的阻燃液进行阻燃整理，优选方案是先对含羊毛织物做氧化预处理，再用SnO₂等金属氧化物溶胶的阻燃液对该织物作阻燃处理，本发明所用织物以全羊毛为样本，对含羊毛织物视羊毛含量的多少而有相应的效果。技术方案具体陈述如下：

(1)羊毛织物氧化预处理

羊毛纤维表面的鳞片层有外层薄膜，外表皮层和内表皮层所组成。对羊毛进行氧化预处理，即利用氧化剂，使羊毛大分子二硫键被氧化成碳酸基，使疏水性的外层薄膜去除，将弱水性的外表皮破坏，同时缩氨酸被破坏，生成羧酸和二级胺，导致负离子的增加。这样处理后除可获得传统的防毡缩效果外，在纤维表面所产生的多种阴离子性基团，有利于后续金属氧化物溶胶阻燃处理。

具体方法如下：

H₂O₂(30％)：5-10g.L^-1

pH值：10-11

浴比：1∶30

温度：90～100℃

时间：10～20min

(2)含羊毛织物金属氧化物阻燃处理

①制备金属氧化物溶胶体

a.ZnO溶胶的制备在10％醋酸锌溶液中，加入5％一定量的柠檬三铵形成水溶液，向其中加入乙醇形成醇溶液，搅拌下加热，可以得到氢氧化锌沉淀，在沉淀中逐滴加入硝酸，经过充分反应，即可得到均匀透明的溶胶。

b.MnO₂溶胶的制备0.6％KNO₃溶于蒸馏水中，20％醋酸锰加入其中，完全溶解，加入10％柠檬酸，待完全溶解后，稀释到25mL，用氨水调pH值在5.5～6.4之间。

c.SnO₂溶胶的制备6％SnCl₄·5H₂O溶于去离子水，加入氨水调节pH值为6左右，得白色沉淀，用去离子水清洗沉淀，直到用AgNO溶液检测发现溶液中不含Cl^-止，在清洗后的沉淀中加入过量氨水。持续搅拌直至沉淀溶解，得到清亮无色的溶胶。

②金属氧化物溶胶的羊毛阻燃处理

(1)经过氧化预处理的羊毛织物浸入60-90℃含有金属氧化物的溶胶溶液中(含ZnO，或ZnO和MnO₂或SnO₂的一种或二种混合溶胶溶液)30-45min，金属氧化物的溶胶的浓度为3-8％(o.w.f)，脱水，烘干。测试阻燃性能。

4.具体实施方式

先对羊毛织物进行氧化预处理，再进行金属氧化物溶胶阻燃处理，然后再按国家标准对处理后的羊毛织物的阻燃性能进行测试，具体方式为：

垂直燃烧法测定：按GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》。测试温度为10-30℃，相对湿度为30％-80％。测定织物点燃12s后的续燃、阴燃时间和炭长。