[发明专利]2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法无效
申请号: | 200810033846.X | 申请日: | 2008-02-25 |
公开(公告)号: | CN101235009A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯酞酰亚 胺基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1. 2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,包括如下步骤:
(1)摩尔比为1.0∶2.0~2.2的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和4-氯代苯酐,在强极性非质子有机溶剂中,于室温下搅拌反应,成均相溶液后,加入共沸脱水剂,85℃~180℃加热升温回流,共沸脱水反应2~12小时;
(2)回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂,冷却反应液至室温,加水,析出产物,过滤洗涤,真空干燥,得2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,其特征在于,所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP、二甲基亚砜DMSO中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1或2所述的2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,其特征在于,所述4-氯代苯酐与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克~30克∶20毫升~200毫升。
4.根据权利要求1所述的2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、邻二氯苯中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1、2或4所述的2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0∶0.1~10。
6.根据权利要求1所述的2,2-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的洗涤溶剂是N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP中的一种或几种。
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