[发明专利]一种可见光区蓝绿光转换发光无机－有机复合硅基材料的制备方法

权利要求书

1.一种可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)前驱体的制备：

将双水杨醛缩二氨基硫脲希佛碱化合物溶解于有机溶剂中，加入到烧瓶中，加热至50-60℃温度，并在该温度下回流，回流过程中滴加溶解有有机硅偶联剂的有机溶剂，滴加完成后，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应8-10小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，即得到嫁接有有机功能基团的硅前驱体；双水杨醛缩二氨基硫脲希佛碱化合物与有机硅偶联剂的物质的量之比为1∶2-1∶2.4；

(2)溶胶-凝胶过程：

是将步骤(1)所得的有机硅前驱体中溶解于有机溶剂中，加入去离子水，调节溶液pH值，然后加入正硅酸乙酯、稀土硝酸盐或二水合醋酸锌，20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到固体凝胶的生成；其中，有机硅前驱体与正硅酸乙酯的物质的量之比为1∶2-1∶4，有机硅前驱体与稀土硝酸盐或二水合醋酸锌的物质的量之比为3∶1-4∶1，有机硅前驱体与去离子水的物质的量之比为1∶4-1∶12；

(3)老化和干燥处理：

将步骤(2)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品。

2.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的含有希佛碱功能结构的有机分子为双水杨醛缩二氨基硫脲。

3.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述有机硅偶联剂为三乙氧基硅基异氰酸丙酯。

4.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述有机溶剂为无水吡啶。

5.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述pH值为酸性1-3或者碱性11-13。

6.根据权利要求5所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于pH值为1-3。

7.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述老化温度为60-80℃，老化时间为3-6天。

8.根据权利要求1所述的可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥温度为60-70℃，干燥时间为3-6天。