[发明专利]3，3’－二硝基－4，4’－双(4－氰基苯氧基)联苯的制备方法

权利要求书

1.一种3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，包括下列步骤：

(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的3，3’-二硝基-4，4’-二羟基联苯和4-卤代苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，120℃～200℃，反应10～30小时；

(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，得到3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯。

2.根据权利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的4-卤代苯甲腈为4-氟苯甲腈、4-氯苯甲腈或4-溴苯甲腈中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的成盐剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种，成盐剂与3，3’-二硝基-4，4’-二羟基联苯的摩尔比为1.2～3.2∶1。

4.根据权利要求1或3所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述成盐剂是碳酸钾、氢氧化钾或碳酸氢钠中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述成盐剂是碳酸钾。

6.根据权利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的共沸剂为苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、邻二氯苯中的一种或几种，其4-卤代苯甲腈与共沸剂的配比为1摩尔∶350毫升～700毫升。

7.根据权利要求1或6所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的共沸剂是甲苯或邻二氯苯中的一种或其混合物。

8.根据权利要求7所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的共沸剂是甲苯。

9.根据权利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种，其共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6～3.0。

10.根据权利要求1或9所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的非质子极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或其混合物。

11.根据权利要求10所述的3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的非质子极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺。