[发明专利]聚异戊二烯乳液及其橡胶的制备方法

权利要求书

1.聚异戊二烯橡胶乳液的制备方法，以异戊二烯为单体，以阴离子乳化剂为乳化体系，采用氧化还原引发体系，在常压下经自由基乳液聚合得到稳定的聚异戊二烯橡胶乳液，其特征是，

所述聚异戊二烯乳液聚合采用釜式反应器，在常压下进行；根据反应温度不同，分为热聚反应和冷聚反应两种；

热聚反应温度为25～32℃，总反应时间在25～40小时之间；向聚合釜底通氮气30分钟后，向反应釜内按各组分配比加入去离子水100份，全部十二烷基苯磺酸钠SBLS 4份、二乙胺四乙酸EDTA0.2份、分散剂MF0.3份及NaHCO₃1.3份，搅拌溶解配成水相；异戊二烯IP100份、过氧化氢异丙苯CHP0.4份、全部加入单体釜，搅拌溶解配成油相；去离子水45份、全部FeSO₄0.4份加入还原剂釜，搅拌溶解配成水溶液备用；控制釜温在28℃～32℃，开始滴加IP，在8～10小时滴完，同步滴加80％的配制的FeSO₄水溶液，在8～10小时滴完，在转化率达到60％时，加入剩余20％的配制的FeSO₄水溶液，继续反应10-15小时；

或冷聚反应温度为5～15℃，总反应时间在30～60小时之间；向聚合釜底通氮气30分钟后，向反应釜内按各组分配比加入去离子水100份，歧化松香酸钾皂DRS 3份和十二烷基苯磺酸钠SBLS 1份或全部歧化松香酸钾皂DRS 4份、二乙胺四乙酸EDTA 0.2份、分散剂MF 0.3份及NaHCO₃1.3份，搅拌溶解配成水相；异戊二烯IP100份、过氧化氢异丙苯CHP0.4份、全部加入单体釜，搅拌溶解配成油相；去离子水50份、全部FeSO₄0.4份加入还原剂釜，搅拌溶解配成水溶液备用；控制釜温在10℃～13℃，开始滴加IP，在10～15小时滴完，同步滴加80％的配制的FeSO₄水溶液，在10～15小时滴完，在转化率达到60％时，加入剩余20％的配制的FeSO₄水溶液，继续反应15-25小时；

以及，当聚合反应转化率达到85％时，加入0.2份二乙醇胺、1份防老剂264使反应终止；反应终止后，将聚异戊二烯胶乳送入脱气釜，经闪蒸、汽体脱除未反应单体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异戊二烯单体的纯度达到98％以上。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用分子量调节剂控制聚异戊二烯的分子量，用量为异戊二烯单体总量的0.05-0.8wt％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为正-十二碳硫醇、正-十四碳硫醇、正-十六碳硫醇、叔-十二碳硫醇、叔-十四碳硫醇、叔-十六碳硫醇中的一种或者两种以上的混合。

5.一种利用权利要求1所述的聚异戊二烯橡胶乳液的制备方法制备的聚异戊二烯橡胶乳液来制备聚合异戊二烯橡胶的方法，其特征在于，是由脱气后的聚异戊二烯乳液经凝聚、过滤、洗涤、干燥而得，具体包含以下步骤：

(1)按照权利要求1所述的聚异戊二烯橡胶乳液的制备方法制备聚异戊二烯乳液；

(2)向聚异戊二烯乳液中加入凝聚剂，稳定的聚异戊二烯乳液在凝聚剂作用下失稳凝聚，生成含橡胶胶块的浆液；

(3)过滤，将胶块从浆液中分离出来；

(4)洗涤：将胶块转入水洗槽中，用水洗涤；

(5)过滤：将胶块从洗涤的浆液中分离出来；

(6)胶块进行脱水、干燥。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述凝聚剂为无机酸、金属盐、高分子絮凝剂中的一种。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐为1价、2价、3价金属盐中的一种。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述1价金属盐为NaCl。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述2价金属盐为MgCl₂、MgSO₄、CaCl₂、Ca(NO₃)₂和Zn(NO₃)₂。