[发明专利]一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法有效
申请号: | 200810034601.9 | 申请日: | 2008-03-14 |
公开(公告)号: | CN101239886A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 孙启文;杨莉;赵东志;岳建平;杨正伟;刘继森;黄海 | 申请(专利权)人: | 上海兖矿能源科技研发有限公司 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C31/02;C07C45/82;C07C47/09;C07C49/04;C07C27/20 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201203上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 合成 反应 水中 有机物 分离 回收 方法 | ||
1. 一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,该方法包括以下工艺步骤:
(1)有机酸精馏分离和乙醛分离
将高温费托合成产生的反应水采用酸精馏塔分离掉其中的有机酸物质及碳4以上醇物质后进入乙醛精馏塔分离,调节乙醛精馏塔的操作条件,塔顶得到乙醛产品,塔底得到含醇、酮的水溶液;
(2)酮/正丙醇精馏分离
将乙醛精馏塔塔底得到的含醇、酮的水溶液在酮/正丙醇分离精馏塔中将酮类物质及部分乙醇从塔顶分离出来,调节塔顶采出率和回流比,使塔顶溶液中正丙醇含量接近于0,塔顶得到丙酮、丁酮混合物,塔底得到含醇水溶液;
(3)丙酮/丁酮精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的丙酮、丁酮混合物进入丙酮/丁酮精馏塔分离,调节塔顶采出率、回流比、温度、压力,使塔底溶液中丙酮含量接近于0,塔顶得到粗丙酮,塔底得到丁酮、乙醇水溶液;
(4)丙酮精制
将粗丙酮通过碱性水溶液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,再在丙酮精制塔中精馏去除高沸点醛而获得丙酮产品;
(5)丁酮/乙醇萃取分离
采用乙二醇做萃取剂将丙酮/丁酮精馏塔塔底得到的丁酮、乙醇水溶液在萃取精馏塔中进行萃取精馏,调节操作条件,塔顶得到丁酮产品,塔底得到含萃取剂的乙醇水溶液;
(6)乙醇/正丙醇精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔底得到的含醇水溶液在乙醇/正丙醇分离精馏塔中进一步精馏,调节乙醇/正丙醇分离精馏塔的操作条件,塔顶得到含水低于10%的乙醇,塔底得到含正丙醇的水溶液;
(7)正丙醇回收分离
将乙醇/正丙醇精馏塔塔底得到的含正丙醇的水溶液中加入生石灰,蒸馏后得到正丙醇产品;
(8)无水乙醇制备
将萃取精馏塔中萃取分离得到的乙醇水溶液在浓缩精馏塔中进行浓缩精馏,塔顶得到乙醇浓缩液,塔底得到水;乙醇浓缩液与乙醇/正丙醇精馏塔塔顶得到的乙醇溶液分别进入恒沸精馏塔,加入恒沸剂,进行恒沸精馏,塔底得到无水乙醇。
2. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的酸精馏塔的操作条件为:塔顶温度为65~75℃,塔底温度为95~105℃,回流比为3~10;所述的乙醛精馏塔的操作条件为:塔顶温度为15~25℃,塔底温度为70~80℃,回流比为8~18;所述的酮/正丙醇分离精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为32%~38%,回流比为4~9;所述的丙酮/丁酮精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为40%~45%,回流比为8~12;所述的萃取精馏塔的萃取精馏操作条件为:塔顶重量采出率为60%~65%,回流比为3~10。
3. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的丙酮/丁酮精馏塔塔顶得到的丙酮通过碱液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,从而反应精馏去除高沸点醛而获得精制丙酮产品,所述起催化作用的碱液为1%(mol)的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的浓缩精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为60%~70%,回流比3~10,塔顶得到的含水低于10%的乙醇溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔操作条件为:塔顶重量采出率为65%~75%,回流比为3~6,塔底得到的溶液中乙醇含量接近于0。
6. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔塔底得到的正丙醇水溶液中加入生石灰后,蒸馏后得到正丙醇产品。
7. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的乙醇溶液采用恒沸精馏的方法脱除其中的水份,所用恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
8. 根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
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