[发明专利](甲基)丙烯酸酯的制造方法和用于该方法的设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法和用于该方法的设备。更具体地说，本发明涉及在酸催化剂存在下利用(甲基)丙烯酸和醇反应，制造(甲基)丙烯酸酯的新方法以及特别用于该方法的设备。

背景技术

由于(甲基)丙烯酸酯中含有α、β不饱键结构，是具有良好聚合性的化合物，且其聚合物拥有优良的特性，所以在油漆、涂料、粘接剂、粘合剂、合成树脂、纤维、皮革、光学材料等领域中作为单体成分被广泛采用。

目前常用的(甲基)丙烯酸酯的制造方法大致有以下两种：

第一种制备方法利用酸作为催化剂，将低级醇的(甲基)丙烯酸酯与高级醇进行酯交换，得到高级醇的(甲基)丙烯酸酯。随后对这种酯交换制备方法得到的粗(甲基)丙烯酸酯溶液进行催化剂分离、中和并洗涤残留的酸催化剂、浓缩和精馏等步骤，得到高纯度的(甲基)丙烯酸酯；

第二种制备方法是在酸催化剂的存在下，使(甲基)丙烯酸与醇进行酯化反应，得到(甲基)丙烯酸酯。在这种制备方法中，经酯化反应所得到的(甲基)丙烯酸酯母液经过洗涤脱除酸催化剂、中和未反应的(甲基)丙烯酸和残余酸催化剂及精馏等步骤，得到高纯度的(甲基)丙烯酸酯。

如前面所述，工业上所述(甲基)丙烯酸酯在油漆、涂料、粘接剂、粘合剂、合成树脂、纤维、皮革、光学材料等领域中被用作聚合单体，因此对其中的酸杂质含量具有一定的要求。采用上述两种方法均需要去除残留在(甲基)丙烯酸酯反应液中的酸催化剂，在第二种制备方法更需要去除未反应的(甲基)丙烯酸。现有的去除方法是通过残留的酸催化剂(和未反应的(甲基)丙烯酸)与碱的水溶液发生中和反应达到处理目的。

以丙烯酸与丁醇反应生产丙烯酸丁酯为例，现有的制造方法包括在反应容器中在对甲苯磺酸催化剂的存在下使丙烯酸与丁醇反应形成丙烯酸丁酯，得到的反应混合物通入一个催化剂回收洗涤塔的下部，而在该催化剂回收洗涤塔的上部通入洗涤水，两种物料经错流接触后，经洗涤回收酸催化剂的反应混合物由该洗涤塔的上部出料。但是经这样洗涤的反应混合物还具有一定的酸度和/或未反应的丙烯酸残余物，需要进一步中和洗涤，因此将从催化剂回收洗涤塔出料的反应混合物通入一个中和洗涤塔的底部，在该中和洗涤塔的中部通入用于中和反应的碱水并在上部通入工艺水。从底部进入中和洗涤塔的反应混合物先与碱水发生反应，中和残余的酸催化剂和未反应的丙烯酸。随后经中和的反应混合物与工艺水错流接触，进一步洗去产物中的杂质。经中和洗涤的产物由中和洗涤塔的上部出料，进入后精制系统。

上述中和洗涤过程的目的是为了保证中和洗涤后最终产品质量(即确保产品中游离酸指标控制在所需的范围)满足要求。由于上述中和洗涤采用错流接触的方法用碱水溶液淋洗(甲基)丙烯酸酯产品，为了确保产品中游离酸指标能控制在所需的范围，在中和洗涤过程中加入的碱性水溶液的量通常远高于需要中和的残留酸性催化剂及未反应的丙烯酸的化学计量量，结果不但造成物料浪费，影响环境，并且容易在中和洗涤塔中发生皂化反应，影响产品质量和产量。另一方面，通常需要对洗涤回收的污水进行进一步处理(通常进行蒸馏)以回收其中有效组分，但是高碱浓度的水相在蒸馏的高温下会对设备产生严重的腐蚀影响。

因此，需要对反应系统进行改进，从而能提高碱水的利用效率，减少浪费的同时降低对环境的压力。

发明内容

本发明的一个发明目的是提供一种制造(甲基)丙烯酸酯的新方法，该方法能够提高碱水的利用效率，在减少浪费的同时降低对环境的压力。

本发明的另一个发明目的是提供一种适用于所述(甲基)丙烯酸酯制造方法的反应系统。

因此，本发明的一个方面是提供一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法，它包括如下步骤：

(1)在酸催化剂的存在下使(甲基)丙烯酸与链烷醇反应形成(甲基)丙烯酸酯；

(2)用水洗涤反应混合物以除去酸催化剂，得到经洗涤的有机相；

(3)用碱水中和所述经洗涤的有机相，得到经中和的有机相；

(4)用水洗涤经中和的有机相；

其特征在于所述用碱水中和经洗涤的有机相的步骤是在一个混合器中进行的。

本发明的另一方面提供一种用于上述(甲基)丙烯酸酯制造方法的设备，它包括：

(1)反应器(1)；

(2)与反应器(1)相连的催化剂回收洗涤塔(2)；

(3)与所述催化剂回收洗涤塔(2)相连的混合器(3)；

(4)与所述混合器相连的洗涤塔(4)。

附图说明