[发明专利]直接醇燃料电池用管状阴极的制备方法

权利要求书

1、一种制备直接醇燃料电池管状阴极的方法，其特征在于，采用中间相沥青炭微球为原料，通过凝胶注模成型工艺和浸渍涂覆工艺制备直接醇燃料电池管状阴极：首先，配制凝胶注模用单体溶液，在单体溶液中加入中间相沥青炭微球，搅拌均匀得到稳定的浆料，将浆料浇注到模具中，保温至单体与交联剂完全反应，得到中间相沥青炭微球管状素坯，将素坯烘干、烧结，将烧结好的炭管在丙酮中超声清洗，得到用于制备直接醇燃料电池管状阴极的炭管支撑体，在该支撑体表面，采用浸渍涂覆工艺分别制备扩散层和分散剂层，并将聚合物电解质膜覆盖在扩散层表面并在加热台上滚压固化，即得到直接醇燃料电池管状阴极。

2、根据权利要求1所述的制备直接醇燃料电池管状阴极的方法，其特征是，包含如下步骤：

(1)配制凝胶注模用单体溶液，以丙烯酰胺为单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以吐温作为分散剂，以去离子水为分散介质，混合成为单体溶液；

(2)将中间相沥青炭微球加到步骤(1)中得到的单体溶液中，将各成分混合均匀，得到稳定的浆料；

(3)将步骤(2)中得到的浆料中加入过硫酸铵作为引发剂，同时加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，将浆料混合均匀后，注入到成型管状素坯的模具中，然后保温，直到浆料中的单体分子聚合成为凝胶网络，脱模后，得到中间相沥青炭微球素坯，将素坯干燥，得到质地坚硬，且无裂纹的管状中间相沥青炭微球素坯；

(4)将步骤(3)中所得的管状中间相沥青炭微球素坯在真空条件下进行烧结，得到作为直接醇燃料电池阴极用的炭管支撑体；

(5)将步骤(4)中烧结后的炭管表面采用浸渍、提拉和干燥的方法，在其表面分别制备扩散层、催化剂层，并采用滴管滴涂的方式在分散剂层表面涂覆聚合物电解质层，待电解质层干燥以后，在加热台表面上滚压固化之后，得到了用于直接醇燃料电池的管状阴极。

3、根据权利要求2所述的制备直接醇燃料电池的管状阴极的方法，其特征是，步骤(1)中，单体溶液各成分的重量百分比为：单体5％-15％，交联剂0.25％-1.5％，分散剂0.4％-4％，分散介质94.35％-79.5％。

4、根据权利要求2所述的制备直接醇燃料电池的管状阴极的方法，其特征是，步骤(2)中，所述浆料，其各成分的重量百分比为：中间相沥青炭微球40％-80％，单体溶液20％-60％；所述中间相沥青炭微球，其粒径范围为5微米-30微米，采用球磨方式混合浆料，使浆料均匀稳定。

5、根据权利要求2所述的制备直接醇燃料电池的管状阴极的方法，其特征是，步骤(3)中，所述将素坯干燥，是指：将素坯在湿度为85％以上空气中于常温干燥，直到素坯体积恒定，然后将素坯在100℃条件下于空气中再进行干燥。

6、根据权利要求2所述的制备直接醇燃料电池的管状阴极的方法，其特征是，步骤(4)中，所述烧结，分以下阶段进行：第一阶段是室温到600℃，升温速度为30℃-60℃/小时，第二阶段是在600℃下保温1-5小时，第三阶段是从600℃升温到1100℃，升温速度为30℃/小时-60℃/小时，第四阶段是在1100℃下保温1小时-5小时，第五阶段是从1100℃升到1450℃-1800℃，升温速度为60℃/小时-120℃/小时，第六阶段是在1450℃-1800℃下保温1小时-5小时，第七阶段是从最高烧结温度1800℃到室温，降温速度控制在120℃/小时以下。

7、根据权利要求2所述的制备直接醇燃料电池的管状阴极的方法，其特征是，步骤(5)中，所述制备扩散层，具体为：称取炭黑和聚四氟乙烯乳液置于容器中，加入异丙醇为分散介质，经超声分散后得到用于制备扩散层的浆料，将多孔炭管的两端孔采用聚四氟乙烯密封带密封，然后将炭管浸渍到该浆料中，再提拉出来，并于空气中进行干燥，重复该过程，直到达到所要求的载量，将外表面覆盖了扩散层的炭管在氮气保护条件下，于340℃下进行热处理，在340℃下保温至少0.5小时，然后在氮气保护条件下自然冷却到室温，即得到表面覆盖了扩散层的炭管。