[发明专利]2,5－双(2,4－二氨基苯氧基)甲苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的制备方法。

背景技术

芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领域得到了广泛应用。

随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL)的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。

2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另外，2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的制备方法，该方法工艺简单，无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的制备方法，包括如下步骤：

2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯，在钯/炭、水合肼溶液和饱和脂肪醇体系中于70℃～85℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶体。

所述的钯/炭，其钯质量百分数为1％～15％。

所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60％～85％。

所述的饱和脂肪醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。

所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与钯/炭的重量比为100∶1～20。

所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与水合肼的摩尔比为1∶20～50。

所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与饱和脂肪醇的重量体积比为1克∶15毫升～100毫升。

本发明的有益效果

(1)本发明是制备2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的工业方法；

(2)三废少，对环境友好；

(3)耗时少，节能降耗明显；

(4)操作简单，所涉及的化工原料少；

(5)原料来源方便；

(6)产品纯度达99％以上、收率高。

附图说明

图是2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的分子结构。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、0.5克钯质量百分数为15％的钯/炭、700毫升乙醇和2800ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为60％的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.4克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶体，纯度为99.4％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6克)，计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为90.4％。

实施例2