[发明专利]一种发光稀土－聚乙二醇高分子复合材料的制备方法

权利要求书

1、一种发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)有机桥分子的制备：

将芳香族有机分子溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，加热至60-85℃，并在该温度下回流，回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应12-17小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，得到嫁接有有机官能基团的有机桥分子，芳香族有机小分子与有机硅偶联剂摩尔比为1∶1；

(2)高分子聚合物桥分子的制备：

将聚乙二醇溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，加热至55-80℃，并在该温度下回流，回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应14-19小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，得到嫁接有配位和水解官能基团的聚乙二醇桥分子，聚乙二醇与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶2，聚乙二醇的分子量为PEG400；

(3)稀土配合物的制备：

将步骤(1)所得的有机桥分子和步骤(2)所得聚乙二醇桥分子溶液滴加到溶于稀土硝酸盐的乙醇溶液中，搅拌，在20-30℃温度下配位反应，反应时间为2-7个小时，得到稀土配合物，有机桥分子，聚乙二醇桥分子和稀土离子的摩尔比为3∶1∶1；

(4)溶胶-凝胶过程：

向步骤(3)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去离子水，调节溶液的pH值，在20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到生成固体凝胶；其中：稀土配合物、正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1∶6∶12-1∶8∶16；。

(5)老化和干燥处理：

将步骤(4)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品。

2、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述芳香族有机小分子为3-羟基烟酸、邻羟基苯甲酸、2-羟基-3-甲基苯甲酸或2-甲基间苯二甲酸中任一种。

3、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述有机硅偶联剂为三乙氧基硅基异氰酸丙酯。

4、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述有机溶剂为无水丙酮、无水乙醚、无水吡啶、四氢呋喃、氮，氮-二甲基甲酰胺或氯仿中任一种。

5、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述稀土硝酸盐为硝酸铕或硝酸铽。

6、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中溶液的pH值为6-7。

7、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述老化温度为55-80℃，老化时间为15-20天。

8、根据权利要求1所述的发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述干燥温度为60-85℃，干燥时间为3-8天。