[发明专利]一种球形氧化铁黑及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁黑新品种及其制备工艺，具体说，是涉及 一种球形氧化铁黑及其制备工艺，属于无机颜料技术领域。

背景技术

现有氧化铁黑产品的原级粒子形状以立方为主，粒径分布较宽，粒径在 20～600nm，易团聚，因而其分散性及颜色性能还有待进一步改善。另外，现 有生产氧化铁黑Fe₃O₄的方法多采用硫酸亚铁溶液与纯碱或液碱反应，沉淀出 氧化铁黑的溶液沉淀法。该方法又分为合成法和氧化法，其中合成法是用三价 铁氧化物和二价铁氧化物进行加成，三价铁采用氧化羟铁或三氧化二铁，即铁 黄或铁红，二价铁采用硫酸亚铁，用湿法将二种物质混合后再升温加纯碱或液 碱，pH控制在8～10直接进行加成反应，再脱水生成氧化铁黑；氧化法是将 硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液投入反应釜，升温通空气生成氢氧化亚铁溶胶， 控制pH8～10进行反应，在色光接近终点时，投入硝酸铵，制得氧化铁黑。现 有的氧化铁黑制备工艺存在对原材料的要求较高及制备成本较高的问题。

发明内容

针对现有技术所存在的缺陷和市场需求，本发明要解决的技术问 题是提供一种球形氧化铁黑及其制备工艺，为现有氧化铁黑增添一个 新品种，并降低氧化铁黑的制备成本。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的球形氧化铁黑，其特征在于：球形氧化铁黑颗粒占95％～ 100％，70％～80％的颗粒粒径在300nm～400nm。

本发明的球形氧化铁黑的制备工艺包括如下步骤：

1)脱硅泥饼预处理：将黄绿色、泥块型、含铁总量为55～65％的脱硅泥 饼进行分选，去除红色部分，然后加水加温打浆，经过120目过筛去除杂质和 大颗粒，将过筛物再打浆，制成脱硅泥浆料；

2)脱硅泥饼黄母体制备：将浓度为25％～35％的硫酸亚铁溶液泵入反应 釜，然后加入浓度为25％～35％的液碱，通入空气，控制pH值在4.5～5.5、 温度在20～30℃，反应10～18小时；再加入经过步骤1)预处理后的脱硅泥饼 浆料、含硫酸亚铁与残余硫酸的酸洗废液和薄铁料，通入空气和蒸气，控制温 度在70～90℃，pH值在2～4，反应40～50小时；其中的化学反应式为： FeSO₄+2NaOH＝Fe(OH)₂+Na₂SO₄；4Fe(OH)₂+O₂＝4FeOOH+2H₂O；

3)一段合成：将步骤2)制得的脱硅泥饼黄母体加入反应釜中，加入水配 成浓度为4～18g/100ml的溶液，加热到80～100℃，加入硫酸亚铁溶液使硫酸 亚铁FeSO₄·7H₂O折干计值∶脱硅泥饼黄母体Fe₂O₃·H₂O折干计值＝(0.6～ 1.6)∶1，然后加入浓度为2～35％的液碱，控制pH值在3～7.5反应2～5小时； 其中的化学反应式为：FeSO₄+2FeOOH+2NaOH＝Fe₃O₄+2H₂O+Na₂SO₄；

4)二段合成：保温在80～100℃，同时补加硫酸亚铁溶液及浓度为2～35％ 的液碱，使加入的硫酸亚铁FeSO₄·7H2O总量折干计值∶脱硅泥铁黄浆料 Fe₂O₃·H₂O折干计值＝(1.8～2.2)∶1，控制pH值在3～7.5反应1～3小时；

5)后处理：反应结束，将制备好的氧化铁黑浆料经过180目过筛后压滤 漂洗，再在70～80℃下烘干，然后打粉包装即可。

工艺中所述液碱优选为离子膜液碱或隔膜液碱。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1)本发明的球形氧化铁黑因微观形貌单一(球形氧化铁黑颗粒占 95％～100％)、粒径分布较均一(70％～80％的颗粒粒径在300nm～400nm)， 因此具有更好的分散性及更佳的颜色性能；