[发明专利]基于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法无效
申请号: | 200810036505.8 | 申请日: | 2008-04-23 |
公开(公告)号: | CN101265328A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;陈梅芳 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;G03F7/038 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 光敏 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.基于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法,包括如下步骤:
(1)摩尔比为1∶3的2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和二元酸酐,在室温条件下,通过各自溶液滴加的方法进行聚合反应,即:二元酸酐的有机溶剂溶液缓慢地滴加于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的有机溶剂溶液中,反应时间2.5~3.5小时,得到以酸酐基团为大分子链端基的超支化含氟聚酰胺酸溶液;
(2)加入对羟基苯胺或间羟基苯胺,其与2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的摩尔比为1.5~2.5∶1.0,于室温条件下反应2.5~3.5小时,得到以酚羟基封端的超支化含氟聚酰胺酸溶液;
(3)加入脱水剂醋酸酐和催化剂进行脱水亚胺化反应,45~55℃下反应8~18小时,反应完成后,于沉淀剂中沉析,过滤,洗涤,55~65℃下真空干燥20~24小时,得到以酚羟基封端的超支化含氟聚酰亚胺粉末;
(4)将粉末溶解于有机溶剂中,冷却至0℃,加入丙烯酸及其衍生物的酰氯化合物和酸吸收剂,于0℃下反应1.5~2.5小时,然后升温至室温,继续反应3.5~4.5小时,反应完成后,于沉淀剂中沉析,过滤,洗涤,45~55℃下真空干燥20~24小时,得到具有负性感光功能的超支化含氟聚酰亚胺,即基于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的基于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的二元酸酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐、2,3,3’,4’-四甲酸联苯二酐、2,2’,3,3’-四甲酸联苯二酐、3,3’,4,4’-四甲酸二苯甲酮二酐、2,3,3’,4’-四甲酸二苯甲酮二酐、2,2’,3,3’-四甲酸二苯甲酮二酐、3,3’,4,4’-四甲酸二苯醚二酐、2,3,3’,4’-四甲酸二苯醚二酐、2,2’,3,3’-四甲酸二苯醚二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2-[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]-2-[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、3,3’,4,4’-四甲酸二苯砜二酐、2,3,3’,4’-四甲酸二苯砜二酐、2,2’,3,3’-四甲酸二苯砜二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2,2-双(2,3-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2-(2,3-二羧基苯基)-2-(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2-[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]-2-[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(2,3-二羧基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]六氟丙烷二酐、2-[4-(3,4-二羧基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]-2-[4-(2,3-二羧基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]六氟丙烷二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐、1-(2,3-二羧基苯氧基)-4-(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐、1-(2,3-二羧基苯氧基)-3-(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,2-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,2-双(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐、1-(2,3-二羧基苯氧基)-2-(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)-2,6-二甲基苯二酐、1,4-双(2,3-二羧基苯氧基)-2,6-二甲基苯二酐、1-(2,3-二羧基苯氧基)-4-(3,4-二羧基苯氧基)-2,6-二甲基苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)-2,5-二叔丁基苯二酐、1,4-双(2,3-二羧基苯氧基)-2,5-二叔丁基苯二酐、1-(2,3-二羧基苯氧基)-4-(3,4-二羧基苯氧基)-2,5-二叔丁基苯二酐、2,6-双(3,4-二羧基苯氧基)甲苯二酐、2,6-双(2,3-二羧基苯氧基)甲苯二酐、2-(2,3-二羧基苯氧基)-6-(3,4-二羧基苯氧基)甲苯二酐、3,5-双(3,4-二羧基苯氧基)甲苯二酐、3,5-双(2,3-二羧基苯氧基)甲苯二酐、3-(2,3-二羧基苯氧基)-5-(3,4-二羧基苯氧基)甲苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(2,3-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4’-(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜二酐、4,4’-双(2,3-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4’-(3,4-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4’-双(2,3-二羧基苯氧基)联苯二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4’-(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二酐、4,4’-双(2,3-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二酐、4-(2,3-二羧基苯氧基)-4’-(3,4-二羧基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二酐、1,4,5,8-四甲酸萘二酐、1,2,6,7-四甲酸萘二酐、2,3,6,7-四甲酸萘二酐以及通式为的酯型二酐中的一种或几种混合物。
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