[发明专利]二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法

权利要求书

1、二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于具体步骤是采取下述两种方法中任一种：

方法A：

(a)首先配制单体预混液，将高分子的有机单体和交联剂溶解到去离子水中并充分搅拌直至完全溶解；

(b)在配好的预混液中加入分散剂和ZrB₂单相或ZrB₂基复相陶瓷粉体，同时不断搅拌，然后进行球磨使之充分混和分散均匀；

(c)将球磨后的陶瓷浆料进行真空除气，接着加入引发剂和催化剂，然后反复真空除气；

(d)将除气后的浆料倒入模具进行成型；

(e)脱模后，将坯体样品放入可控制温度和湿度的恒温干燥箱中进行干燥；

方法B：

(a)首先配制单体预混液，将高分子的有机单体和交联剂溶解到去离子水中并充分搅拌直至完全溶解；

(b)在配好的预混液中加入分散剂和ZrB₂单相或ZrB₂基复相陶瓷粉体，同时不断搅拌，然后进行球磨使之充分混和分散均匀；

(c)将球磨后的陶瓷浆料进行真空除气，接着加入引发剂，然后反复真空除气；

(d)将除气后的浆料倒入模具进行成型；

(e)脱模后，将坯体样品放入可控制温度和湿度的恒温干燥箱中进行干燥；

方法A和B中，所述的预混液中有机单体和交联剂的质量百分数为预混液总质量的12％～20％；

方法A和B中，所述的引发剂的加入质量百分数为预混液的0.05％～0.2％；

方法A中，所述的催化剂的加入质量百分数为预混液的0.02％～0.1％；

方法A和B中所述的ZrB₂基复相陶瓷材料中ZrB₂的体积百分含量为50％～100％；

方法B中只加入引发剂的浆料成型是使用恒温水浴保温实现的。

2、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于：a)所述的高分子有机单体为丙稀酰胺、甲基丙稀酰胺、乙烯基吡咯酮或甲基聚乙二醇单甲基丙稀酯；b)所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙稀酰胺或聚二甲基丙烯酸乙二醇酯；c)所述的引发剂为过硫酸铵；d)所述的催化剂为四甲基乙二胺。

3、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的预混液中有机单体和交联剂的质量比为2∶1～6∶1。

4、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的预混液中加入的分散剂为聚丙烯酸胺、聚乙烯亚胺、四甲基氢氧化铵和SD-07任意一种水溶性分散剂。

5、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的预混液中加入陶瓷粉体后进行球磨，球磨时间为24h～48h，球磨时研磨介质球质量与陶瓷粉体质量的比例为0.5～2∶1。

6、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的球磨后的陶瓷浆料进行真空除气的时间为10min～30min，真空度在10～20Torr之间。

7、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于在浆料中加入引发剂后重复真空除气的时间为3min～5min，且除气的过程要不断的搅拌浆料。

8、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的模具的材质为铝合金、玻璃、聚氯乙稀或聚乙烯。

9、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的可控制湿度和温度的恒温干燥分两步干燥，第一步湿度在相对湿度为95～100％，温度在40℃～50℃，恒温恒湿干燥12～24h；第二步湿度在相对湿度为80～90％，温度在60～80℃，恒温恒湿干燥12～24h，最后室温条件下自然风干燥1～2天。

10、按照权利要求1所述的二硼化锆及其复相超高温陶瓷材料的凝胶注模成型方法，其特征在于方法B中成型条件是恒温水浴的温度为60℃～80℃，保温时间为30min～2h。