[发明专利]15N-硝基甲烷水解制备15N-盐酸羟胺的方法

权利要求书

1.¹⁵N-硝基甲烷水解制备¹⁵N-盐酸羟胺的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)¹⁵N-硝基甲烷的制备：以¹⁵N-亚硝酸盐作为同位素原料，在碳酸盐的水溶液中与甲基化试剂反应，反应完全后，混合物经过精馏，得到¹⁵N-硝基甲烷；

(2)¹⁵N-盐酸羟胺的制备：¹⁵N-硝基甲烷与水解试剂进行水解反应，反应完全后，水解液经过浓缩，结晶，过滤，得到¹⁵N-盐酸羟胺；

所述的步骤(1)具体包括：以¹⁵N-亚硝酸钠或¹⁵N-亚硝酸钾为同位素原料，与碳酸钠水溶液混合，¹⁵N-亚硝酸钠与碳酸钠的重量比为1.47～8.8∶1，将该混合物的温度降到0～15℃，加入甲基化试剂硫酸二甲酯或氯乙酸或碘甲烷或甲苯磺酸甲酯或硫酸甲酯钠，硫酸二甲酯与¹⁵N-亚硝酸钠的摩尔比为1～5∶1，加入完毕，升温到20～70℃，反应2～6h，减压蒸馏，分离，得到¹⁵N-硝基甲烷；

所述的步骤(2)具体包括：将¹⁵N-硝基甲烷与水解试剂浓盐酸混合，¹⁵N-硝基甲烷与浓盐酸的摩尔比为1∶1～5，回流水解反应12～48h，反应完毕得到产物，该产物经浓缩，冷却，结晶，过滤，干燥，得到¹⁵N-盐酸羟胺；

所述的碳酸钠水溶液的浓度为0.5g/10ml～3g/10ml；

所述的分离的工艺采用分水器进行分离；

所述的冷却的温度为0～10℃；

所述的过滤的工艺采用95％乙醇洗涤过滤。