[发明专利]多种形貌纳米勃姆石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，具体地说，涉及纳米纤维、核壳球内球、实心球、空心球等纳米勃姆石材料的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术

氧化铝纤维具有强度高、模量大、热导率小、热膨胀系数低，耐热耐高温性能好等优点，且表面活性高，与树脂、金属、陶瓷可形成性能优越的复合材料，广泛应用于航天、军工等高科技领域。

氧化铝核壳结构以及空心球的空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸客体，从而产生一些奇异的基于微观“封装”、“包裹”效应的性质，这些纳米尺度或介观尺度的空心结构与其块体材料相比具有低的密度、高比表面积、好的稳定性、好的表面渗透能力和特殊的光学性质等特性而受到很大的关注，而且空心的壳层可以按照人们的兴趣由各种有应用价值的材料构筑而成。由于以上具备的诸多特性，使其在化学、生物和材料科学等领域均有很多重要的应用，例如过滤、包覆、颜料、人造细胞、催化剂、感光物质的保护、化妆品、墨水、燃料、分离材料、涂料、控制释放胶囊、药物的传输、电学器件以及声学隔音材料等。

以上由于具有特殊的形貌因而有特殊应用的纳米氧化铝均可由氢氧化铝或勃姆石经高温煅烧得到。

目前，在众多勃姆石以及氧化铝材料的制备方法中，气相法，溶胶-凝胶法，微乳液法，沉淀水解法等占有较重要的地位。例如：《先进材料》(Advanced Materials，2007，19，102)利用原子沉积来制备空心球；华东理工Li等(Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，8004)利用高速火焰喷射的方法制备出了壳层厚约30nm的空心球；中国科学院上海硅酸盐研究所Pan等(Ceramics International，2007，33，305)利用铝箔和硫酸反应制备出了Al/AlOOH核壳纳米粒子；Claus Feldmann等(Nano letter，2007，7，3489)利用微乳液法制备出了直径大约30nm的AlOOH空心球；但这些方法不是需要高温、昂贵且复杂的设备，就是要用到许多有机溶剂，操作条件一般比较苛刻。因而开发一种原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，反应条件温和，易于工业化的纳米勃姆石合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，以克服现有技术所存在的缺陷。

本发明制得的氧化铝、氢氧化铝及其水合物，其结构类似于天然矿物勃姆石(boehmite)，故称为勃姆石材料。

本发明一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.将一定量的可溶性铝盐溶于一定量的水中，形成浓度为0.01～0.2mol/L的溶液；

b.在搅拌下，加入0～30ml的有机辅助溶剂，并混合均匀；

c.在室温搅拌下，将一定量的形貌控制剂加入到上述溶液中，继续搅拌以形成均匀的溶液；

d.将上述混合液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在160～250℃温度下反应2～60h，反应结束后，离心分离，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次；

e.将上述所得的洁净沉淀物在60～80℃下干燥12小时，即得特定形貌的勃姆石；

所述的可溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的任一种；

所述的有机辅助溶液为甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙二醇中的任一种；

所述的形貌控制剂为柠檬酸盐、酒石酸盐、草酸盐、乙二胺四乙酸二钠、海藻酸钠中的任一种；形貌控制剂的加入量为0～2mmol。

本发明制备方法中采用形貌控制剂形成多种形貌纳米勃姆石的机理如下所述：

柠檬酸根、酒石酸根、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)等对很多金属离子如Ca²⁺、Zn²⁺、Al³⁺等是很好的配位剂，能够形成复合离子，同时它也可作为形貌控制剂的稳定剂，形成复杂的微结构。自组装被认为是形成复合超微结构的有效手段。自组装一般是通过范德华力和氢键推动纳米粒子自组装。