[发明专利]N,N'－二环己基脲的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及N，N′-二环己基碳二亚胺的中间体N，N′-二环己基脲的制备方法。

背景技术

N，N′-二环己基脲是制备N，N′-二环己基碳二亚胺的中间体。由于，N，N′-二环己基碳二亚胺分子中存在累积二烯结构，具有很强的化学活泼性，不仅可以和羧酸、氢氰酸及硫化氢等许多酸性化合物起反应，也可以和醇、胺及含活泼亚甲基等活泼氢的一类化合物反应，因此，其越来越被人们重视。但是，以往中间体N，N′-二环己基脲的制备方法，其缺点是反应时间长，通常需要在20h以上，这样就增加了产物的制备成本。

目前的N，N′-二环己基脲制备方法是以尿素和环己胺为原料，在溶剂异戊醇存在下，加热回流20h以上，制备得到N，N′-二环己基脲。但由于尿素、环己胺及溶剂异戊醇三者间的互溶性差，尿素和环己胺不易反应。而且，异戊醇使用量较大，这样就导致整个反应体系的温度基本不超过异戊醇的回流温度140℃左右。在这样的温度条件下，要脱去反应分子中的氨，得到N，N′-二环己基脲反应进程较慢，因而需延长反应时间来弥补。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的N，N′-二环己基脲的制备方法，该方法通过改变溶剂异戊醇，提高制备N，N′-二环己基脲的反应温度，从而大大缩短N，N′-二环己基脲的制备时间。

本发明采取的技术方案：一种N，N′-二环己基脲的制备方法，包括下列步骤：以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，尿素、环己胺、水的投料摩尔比为1∶2～4∶1～2，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收在分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min，即得到产物N，N′-二环己基脲。

本发明的有益效果：本发明以水为溶剂可以大大增进尿素和环己胺的互溶性，并通过水和环己胺的共沸，利用回流分水装置逐渐将溶剂水带出，在溶剂水馏出的同时反应体系温度渐渐上升，同时也由于水的存在环己胺很容易与尿素发生亲核反应得到的中间化合物熔沸点也较高。当溶剂水全部馏出后就可提高体系的温度，这样使中间化合物脱氨也变得容易，达到了易脱氨温度，最终只需要反应10～30min就可以得到目标产物N，N′-二环己基脲，大大缩短了制备时间。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进一步详细描述：一种N，N′-二环己基脲的制备方法，包括下列步骤：以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水。尿素、环己胺、水的投料摩尔比为1∶2～4∶1～2，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收在分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min，即得到产物N，N′-二环己基脲。所述共沸液组分的质量分数为环己胺∶水＝45∶55。本产物的熔点是230～232℃。

制备实施例1

将20g尿素、90g环己胺以及10mL水加入到带有搅拌器、温度计及回流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出体系温度逐渐升高，当升至230～240℃时，在该温度保温20min，然后，趁热将反应产物移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为230℃左右，产物收率95％。

制备实施例2

将20g尿素、90g环己胺以及20mL水加入到带有搅拌器、温度计及回流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出体系温度逐渐升高，当升至230～240℃时，在该温度保温20min，然后，趁热将反应产物移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为208～215℃左右，产物收率70％。

制备实施例3

将20g尿素、90g环己胺以及20mL水加入到带有搅拌器、温度计及回流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出体系温度逐渐升高，当升至180～190℃时，在该温度保温20min，然后，转移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为205～212℃左右，产物收率65％。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。