[发明专利]8,8’－二－苯氨基－5,5’－二－萘基－1,1’ －二－磺酸盐合成方法

权利要求书

1、一种8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：

第一步，几种咪唑阳离子类离子液体的合成制备：以取烷基咪唑与卤代烷为原料，以1，1，1-三氯乙烷为溶剂，回流反应得咪唑阳离子类离子液体产物；

第二步，8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸钾的合成：以8-苯胺基-1-萘磺酸为原料与氢氧化钾反应制得8-苯胺基-1-萘磺酸的钾盐，将该钾盐在盐酸和亚硝酸钠溶液催化下，以合成的咪唑阳离子类离子液体与丙酮混合后作为反应溶剂，回流温度下进行反应，反应完毕后经过硅胶柱分离得到产物。

2、根据权利要求1所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，所述第一步中，具体参数为：烷基咪唑与卤代烷以1∶1.0-1.5摩尔比例混合，溶解于20-30倍体积比1，1，1-三氯乙烷中，搅拌回流反应2-4小时，趁热用分液漏斗将产物分离，再用1，1，1-三氯乙烷洗涤两次，旋转蒸发溶剂后得产物。

3、根据权利要求1或2所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，所述回流反应，其回流温度控制在70℃-80℃，反应时间2小时。

4、根据权利要求1所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，所述第一步共制备了以下七个系列咪唑阳离子类离子液体，分别为：碘化1，3-二甲基-咪唑MMIMI^-，溴化1-乙基-3-甲基咪唑EMIMBr^-，溴化1-丙基-3-甲基咪唑PMIMBr^-，氯化1-丁基-3-甲基咪唑BMIMCl^-，溴化1，3-二乙基咪唑EEIMBr^-，溴化1-丙基-3-乙基咪唑PEIMBr^-)，氯化1-丁基-3-乙基咪唑BEIMCl^-。

5、根据权利要求1所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，所述第二步，具体实现如下：

步骤一，8-苯胺基-1-萘磺酸与氢氧化钾摩尔比例为1∶1，溶解于水中升温并搅拌，之后冷却至室温慢慢析出结晶，收集并重结晶后得到8-苯胺基-1-萘磺酸钾盐；

步骤二，在室温下，将8-苯胺基-1-萘磺酸钾盐溶解在20-30倍质量比的丙酮中，加入第一步合成的咪唑阳离子类离子液体，在剧烈搅拌下加入盐酸，待反应物冷却至室温后缓慢滴加亚硝酸钠溶液，升温并控制溶剂回流，反应数小时，反应物冷却至室温，将上部丙酮层倒出；

步骤三，用丙酮冲洗残余的离子液体，合并丙酮溶液用饱和碳酸氢钠溶液调整pH值，减压浓缩得到墨绿色固体粉末，即8-苯胺基-1-萘磺酸钾和8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸钾及少量无机盐的混合物；

步骤四，将上述混合物通过柱层析，用丙酮/乙酸乙酯做洗脱剂，分离得到产物8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸钾。

6、根据权利要求5所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，步骤一中，所述升温，其温度为40℃～60℃。

7、根据权利要求5所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，步骤二中，所述的盐酸，是指体积浓度为36％浓盐酸。

8、根据权利要求5或7所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，步骤二中，所述亚硝酸钠溶液，其浓度为0.2摩尔/升亚硝酸钠溶液。

9、根据权利要求5或7所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，步骤二中，所述升温并控制溶剂回流，其温度为60℃～80℃。

10、根据权利要求5所述的8，8’-二-苯氨基-5，5’-二-萘基-1，1’-二-磺酸盐合成方法，其特征是，步骤三中，所述的调整pH值，是指调节pH值至7-9。