[发明专利]N,N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺的制备方法。

背景技术

N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺作为一种有机化合物是可以作为抗抑郁药物文拉法新中间体，以及文拉法新类似结构的中间体。

目前文献报道中几乎没有可以工业化的合成N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺的方法。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供了一种N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺的制备方法，旨在解决上述的问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：

原料是：氯化苄、N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺、碱；其配比是：氯化苄的量为N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺的1.0-3.0当量，碱为N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺的1.0-6.0当量；

在反应釜内进行反应；

加热至25-120℃，保温0.5-24小时，冷却至-20-50℃；

进行离心；

用30-200公斤溶剂漂洗；

在真空烘箱烘干，得到产品为白色固体；

所述的碱是：碳酸钾或者碳酸钠或者碳酸铯或者氢氧化钾或者氢氧化钠或者氢氧化铯或者甲醇钠或者乙醇钠或者异丙醇钠或者叔丁醇钠或者甲醇钾或者乙醇钾或者异丙醇钾或者叔丁醇钾或者氨基钠；

所述的溶剂是：水或者乙醇或者甲醇或者N，N-二甲基甲酰胺或者N，N-二甲基乙酰胺或者N-甲基吡咯烷酮或者甲苯或者苯或者氯苯或者氯仿或者二氯甲烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：可以大量生产、并可以一步合成得到N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺；工艺成本低，操作简便；得到的产品的纯度可达98％以上，收率也可以做到90％以上。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明采用氯化苄作为苄基源，与N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺反应，可以得到N，N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺，这是一种可以制备抗抑郁新药去甲文拉法新的关键中间体。本发明操作简单，原料价格低廉，污染小，是一种易于工业化生产的可行办法。

实施例1

氯化苄126.5公斤，N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺165公斤，氢氧化钾56.1公斤，水700公斤，碘化钠2公斤，加热至70℃，保温3小时，冷却至室温，产品析出，将产品离心，用100公斤水漂洗产品，将产品在真空烘箱烘干，得到产品为白色固体，245公斤，熔点108-110摄氏度，收率91％。

实施例2

氯化苄126.5公斤，N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺165公斤，氢氧化钠40.1公斤，水700公斤，碘化钠2公斤，加热至80℃，保温6小时，冷却至室温，产品析出，将产品离心，用80公斤水漂洗产品，将产品在真空烘箱烘干，得到产品为白色固体，207公斤，熔点108-111摄氏度，收率80％。

实施例3

氯化苄126.5公斤，N，N-二甲基对羟基苯乙酰胺165公斤，氢氧化钾56.1公斤，水300公斤，乙醇400公斤，碘化钠2公斤，加热至70℃，保温3小时，冷却至室温，产品析出，将产品离心，用100公斤水漂洗产品，将产品在真空烘箱烘干，得到产品为白色固体，231公斤，熔点107-110摄氏度，收率86％。