[发明专利]一种(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法无效
申请号: | 200810038563.4 | 申请日: | 2008-06-05 |
公开(公告)号: | CN101284779A | 公开(公告)日: | 2008-10-15 |
发明(设计)人: | 匡春香;江玉波 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C69/78;C07D213/803 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 苯酚 制备 方法 | ||
1、 一种(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法,其特征在于(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯结构式如下:
其中,R为烷基或芳基,具体步骤如下:
向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚、羧酸、对-二甲氨基吡啶,在室温下磁力搅拌5-20分钟,然后加入N,N’-二环己基碳二亚胺,室温下反应2-24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯,残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯,即得所需产品;其中,溶剂苯与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为50-200∶1,羧酸与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.5∶1,对-二甲氨基吡啶与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1-1.5∶1,N,N’-二环己基碳二亚胺与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.2∶1。
2、 根据权利要求1所述的(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法,其特征在于所述淋洗液中,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1∶4-1∶20。
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