[发明专利]一种制备α－甲基对叔丁基苯丙醛的方法

权利要求书

1，一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是通过如下(1)～(3)步骤获得：

(1)在SnCl₄催化剂的存在下和-50～50℃温度下，以叔丁基苯为溶剂，叔丁基苯、甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B和催化剂反应1.5-4小时生成3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A；所述的甲基丙烯醛与乙酐的缩合物和催化剂的摩尔比为1∶0.1-0.8；

(2)将上述(1)的产物反应液用盐酸水解，然后水洗，水相用乙酸乙酯萃取后并入有机相；有机相干燥、减压脱去乙酸乙酯和过量的叔丁基苯获得3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯；

(3)，将(2)中的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯溶解于甲醇中，搅拌下加入无水Na₂CO₃于室温下进行反应，反应时间20-30小时；反应后滴入醋酸中和至中性，减压脱去甲醇，加入乙酸乙酯溶解，水洗；干燥后，减压脱去乙酸乙酯，得α-甲基对叔丁基苯丙醛粗品；或粗品精馏后得到α-甲基对叔丁基苯丙醛精制品；

所述的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A和甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B的结构式如下：

2，如权利要求1所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(1)中所述优选的甲基丙烯醛与乙酐缩合物对催化剂的摩尔比为1∶0.4-0.6。

3，如权利要求1所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(1)中所述的每摩尔甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B用叔丁基苯120-240g溶解。

4，如权利要求1所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(1)中所述的催化剂每0.4-0.6摩尔的SnCl₄催化剂需用650-770g叔丁基苯溶解。

5，如权利要求1所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(1)中所述的反应，在-30～-10℃反应1.5-2.5小时，然后再在-10～0℃温度下继续反应1-1.5小时。

6，如权利要求1所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(2)中所述的盐酸水解，每摩尔(1)的产物的反应液用60-90ml 6N当量盐酸在0℃左右水解，分出有机相后，再用200ml×2水洗；水相用100ml×2乙酸乙酯萃取后并入有机相；有机相用无水MgSO₄干燥，将固体滤尽，得到澄清的有机相。

7，如权利要求所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(3)中所述的(2)的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯溶解于甲醇，用甲醇溶解，每100g 3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯用50-500g甲醇溶解。

8，如权利要求1所述的如权利要求所述的一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是步骤(3)中所述的(2)的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯溶解于甲醇后，每100g 3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯加入Na₂CO₃ 12-16g反应。