[发明专利]氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，属于包覆材料领域，

背景技术

近年来，随着人们对材料的性能要求越来越高，多数的材料的原有表面已 经不能够满足具体的实用条件，因此，很有必要对一些具有某些特殊功能粒子 进行包覆，从而有效的保护其原有的纳米特性。

为保证粒子的分散性，抗氧化性，抗侵蚀能力，往往要求在一些超细纳米 粒子的表面包覆一层10nm左右的保护层，传统的纳米粒子包覆工艺一般都是 以有机高分子包覆，或是在以金属盐制备纳米粒子的同时进行包覆，这些现有 的包覆工艺在面对这些新的要求时总是很难满足的。

在这些被包覆的纳米中，氧化铁纳米粒子可以作为良好的颜料、涂料、磁 性记录材料等，具有广泛的应用前景。然而，由于其本身的粒度较小，因此， 很容易受到侵蚀或由此造成团聚而不能保证其分散特性。传统的工艺对氧化铁 进行包覆，主要是将其包埋于基体材料之中，得到的材料往往具有很大的粒度， 这样就很难保证其本身的纳米粒子效应。

此外，在氧化铁表面均匀包覆一层氧化锆的前驱体，可以有效的对氧化铁 的表面进行保护。然而常用的醇盐水解法，不但需要加入表面活性剂，而且锆 盐前驱体粒子由于其本身具有非常高的化学活性，难以制备出均匀的包覆层， 成本也比较昂贵，也不利于工业化生产和推广。

发明内容

本发明针对现有技术的难点，提出以锆盐作为原料，在氧化铁表面沉积一 层氧化锆前驱体的制备方法。该制备方法可在纳米级的氧化铁颗粒的表面沉积 一层超薄的无定型氧化锆层。

本发明提出的氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，其具体工艺步骤如下：

(1)配置沉积前驱体的锆盐水溶液，锆盐水溶液的浓度为0.1mmol/L～ 1.0mmol/L，溶液的pH值的范围为0～2；

选用的锆盐为硝酸氧锆、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆。

(2)将氧化铁颗粒加入到上述锆盐的溶液中，超声分散5～30分钟， 选用的氧化铁的颗粒粒径为10nm～5μm。

(3)将上述分散体系在水浴加热的环境下，持续搅拌5分钟～48小时， 水浴环境的温度为15～100℃。

(4)所得产物经分离，除去上层液体，洗涤、分散并重复数次。

(5)将上述产物在15～200℃真空干烘干，得到氧化锆包覆氧化铁粉体。

本发明所提供的包覆方法为软化学方法，被包覆的原料为市售的Fe₂O₃纳 米粉体。所制得的粉体经透射电子显微镜(TE M)、扫描电子显微镜(SE M)表 征产物的形貌和结构。以能谱分析(ED S)鉴定包覆产物的元素组成。

本发明主要通过调节溶液的pH值、反应物的浓度、和反应温度等，不需要 引入表面活性剂和有机溶剂，反应条件简单，生产成本低，便于控制。产物的 包覆层较薄，而且厚度均匀，活性高，基本保持原有的颗粒形貌。可以满足人 们目前对氧化铁颗粒表面改性的需要。

附图说明

图1为实施例1氧化锆包覆氧化铁粉体的透射电镜照片(TE M)。

图2为实施例1均匀氧化锆前驱体层的高分辨透射电镜照片(HRTE M)。

图3为实施例2氧化锆包覆氧化铁的扫描电镜照片(SEM)。

图4为对包覆产物的壳层的能谱分析的图谱(EDS)。

具体实施方式

实施例1

首先配制氧氯化锆的水溶液：取八水合氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)0.16g溶 于80ml去离子水中，加2mol/L的盐酸调节其pH值至0.2左右，将纳米级的 氧化铁颗粒加入到上述氧氯化锆的溶液中，超声分散15分钟。将上述均匀分散 体系在75℃水浴加热的环境下，以磁力搅拌6小时。完成之后，将上述分散体 系经8000r/min离心分离10分钟，除去上层液体，以蒸馏水洗涤2次后，于 60℃真空干燥箱中烘干得到氧化锆异相包覆的粒子。

实施例2

首先配制氧氯化锆的水溶液：取八水合氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)0.32g溶 于60ml去离子水中，加1mol/L的盐酸调节其pH值为0.4，将纳米级的氧化 铁颗粒加入到上述氧氯化锆的溶液中，超声分散5分钟。将上述均匀分散体系 在70℃水浴加热的环境下，以磁力搅拌24小时。完成之后，将上述分散体系 经8000r/min离心分离10分钟，除去上层液体，以蒸馏水洗涤3次后，于60 ℃真空干燥箱中烘干得到氧化锆异相包覆的粒子。