[发明专利]高比表面积纳米中孔钴系尖晶石材料以及制备方法

权利要求书

1.一种高比表面积纳米中孔钴系尖晶石材料的制备方法，其特征在于本发明的纳米中孔钴系尖晶石的组成为Co^II(Co^III_2-xM^III_x)O₄，其中0.6≤x＜2，具有类似尖晶石Co(CoM)O₄的晶相，为均一的六方片状多孔纳米颗粒，粒径大小20～100纳米，比表面为60～300m²/g，孔容为0.15～0.83cm³/g，并且具有中孔纳米结构。

2.根据权利要求1所述的钴系尖晶石，其特征在于：M³⁺为Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺中的1～3种。

3.根据权利要求1所述的高比表面积纳米中孔钴系尖晶石材料的制备方法，其特征为包括以下步骤：配制一定浓度的二价钴的可溶性盐和三价M的可溶性盐的混合溶液(I)；配制一定浓度的碱和可溶无机钾(或钠)盐的混合碱溶液(II)；采用尿素水解法或者是稳态并流滴定法进行制备，并控制一定的pH值，剧烈搅拌后移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在一定温度下晶化一段时间；然后经离心分离，得到的固体用去离子水洗涤、烘干、研磨得到层状双金属氢氧化物前驱体，最后经过低温焙烧制得高比表面纳米中孔钴系尖晶石材料。

4.根据权利要求3所述的可溶性盐的混合溶液，其特征在于：二价钴的可溶性盐和三价M的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或者是氯化物中的1～2种。

5.根据权利要求4所述的二价钴的可溶性盐，优选为Co(NO₃)₂，其水溶液的浓度为0.01～0.6M(摩尔/升)。对于所述的三价M的可溶性盐，优选为M(NO₃)₃，其水溶液的浓度为0.01～0.6M。

6.根据权利要求3所述的混合碱溶液，其特征在于所说的碱为氢氧化钾或者氢氧化钠，可溶无机钾(或钠)盐为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠中的一种。

7.根据权利6所述的碱，优选为NaOH，其水溶液的浓度为0.06～3M。对于所述的可溶无机钾(或钠)盐，优选为Na₂CO₃，其水溶液的浓度为0.03～2M。

8.根据权利要求3所述的用尿素法制备时，其特征在于将可溶性盐的混合溶液(I)与0.1～1M的尿素溶液在搅拌下混合均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在80～100℃晶化48～96小时。

9.根据权利要求3所述的稳态并流滴定法制备时，其特征在于将溶液(I)和溶液(II)在25～70℃并流滴加到含去离子水的烧杯中，pH值调控在8～12。然后移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在40～100℃晶化48～96小时。

10.根据权利要求3所述的制备方法中，其特征在于：得到的固体的干燥温度为80～110℃；焙烧温度为300～800℃，升温速率为1～15℃/分钟，焙烧时间为2～10小时。