[发明专利]高分子型米嗤酮光引发剂的制备方法无效
申请号: | 200810039196.X | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101293951A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 温延娜;姜学松;印杰 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08G59/02 | 分类号: | C08G59/02;C08F2/50 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 毛翠莹 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高分子 型米嗤酮光 引发 制备 方法 | ||
1.一种高分子型米嗤酮光引发剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在带有磁力搅拌并通有氮气的三口瓶中,将4,4’-二氟二苯甲酮、二元胺和无水碳酸钾依次加入到二甲基亚砜中,得到的溶液中固含量为10-40%,其中4,4’-二氟二苯甲酮∶二元胺∶无水碳酸钾的摩尔比为1∶6-10∶2-4;将溶液升温至140-170℃,避光反应40-60小时,冷却至10-30℃后,将溶液倒入10倍于溶液体积的水中,沉淀后过滤,将沉淀物真空烘干,得到含叔胺的米嗤酮小分子光引发剂;
2)在带有磁力搅拌并通有氮气的三口瓶中,加入有机溶剂,然后加入等摩尔的含叔胺的米嗤酮小分子光引发剂和双环氧单体,使得到的溶液中固含量为10-40%;将溶液升温至60-85℃,避光反应2-12小时,冷却至10-30℃;然后将溶液倒入10倍于溶液体积的无水乙醚中,沉淀后过滤,将沉淀物真空烘干,得到高分子型米嗤酮光引发剂;
以上所使用的二元胺的化学结构式为:
其中:y=1~18;R4选自氢或含有1-3个碳原子的烷基;
以上所使用的双环氧单体的化学结构式如下所示:
其中:m=1-20;R1选自C1-C6的烷基或醚基,R2选自C1-C6的烷基或醚基,R3选自氢或含1~3个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1的高分子型米嗤酮光引发剂的制备方法,其特征在于所使用的有机溶剂选自二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺、无水乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或丁酮。
3.按权利要求1或2的方法制备的高分子型米嗤酮光引发剂,其特征在于高分子型米嗤酮光引发剂的重复结构单元如下式所示:
其中:n=1-200;m=1-20;R1选自C1-C6的烷基或醚基,R2选自C1-C6的烷基或醚基,R3选自氢或含1-3个碳原子的烷基;X为二元叔胺基团,选自
其中:y=1-18;R4选自氢或含有1-3个碳原子的烷基。
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