[发明专利]一种聚噻吩-碳纳米管复合光敏性薄膜材料及其制备方法无效
申请号: | 200810039204.0 | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101298510A | 公开(公告)日: | 2008-11-05 |
发明(设计)人: | 杨正龙;施旭靖;浦鸿汀 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08L65/00 | 分类号: | C08L65/00;C08K9/04;C08J5/18 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 纳米 复合 光敏 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1..一种聚噻吩-碳纳米管纳米复合光敏性薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将100~1000mg多壁碳纳米管加入150ml浓硫酸和浓硝酸按体积比为3∶0.8-3∶1.2组成的混合强酸溶液中,超声振荡处理3~12小时,倒入去离子水中,并静置12小时以上,过滤和水洗至中性,再烘干,得到带羧基的碳纳米管;
(2)在氮气保护下,将80~800mg上述带羧基的碳纳米管置于过量的二氯亚砜中回流12~72h,反应完毕,减压蒸馏除去过量的二氯亚砜,真空干燥得到酰氯化的碳纳米管;
(3)将50~500mg上述酰氯化的碳纳米管分散在无水丙酮中,滴加几滴新鲜吡啶或者三乙胺,在58~65℃条件下,逐滴滴加5~20ml浓度为0.005~0.025g/ml的有机胺或者有机醇的丙酮溶液,滴加时间不低于30分钟,滴加完毕连续反应4~72小时,过量的有机胺或者有机醇用大量的丙酮充分洗涤除去,离心过滤,真空干燥,得到有机胺或者有机醇改性的碳纳米管;
(4)在氮气保护下,在250mL四口烧瓶中加入0.05~5g的无水三氯化铁和5~50ml的氯仿,室温下搅拌5~90分钟得到暗绿色混浊液,然后逐滴加入0.5~5g的烷基取代噻吩或者烷氧基取代噻吩单体的5~50mL氯仿溶液,室温搅拌4~72小时;将混合物缓慢倒入50~1000mL甲醇中沉降,过滤,将剩余的固体用浓氨水浸泡本征化,然后用去离子水洗至中性,真空烘箱中烘干;然后用10~100mL氯仿溶解,过滤除去不溶的部分,滤液用100~500mL的甲醇沉降,所得的固体用甲醇洗至无色,重复氯仿溶解-甲醇沉降过程3次以上,除去杂质,即得本征化的聚噻吩衍生物;
(5)将50~500mg上述有机胺或者有机醇改性处理的碳纳米管分散在有机溶剂中,碳纳米管的浓度为0.5~10mg/mL;将50~500mg聚噻吩衍生物溶解于有机溶剂中,聚噻吩衍生物的浓度为0.5~10mg/mL;在强力搅拌条件下,将聚噻吩衍生物溶液缓慢滴加入碳纳米管溶液中,碳纳米管与聚噻吩衍生物的重量比为1∶1~20,室温搅拌1~12小时,得到一种聚噻吩衍生物-碳纳米管复合材料溶液;
(6)采用涂覆方法将上述聚噻吩衍生物-碳纳米管复合材料溶液涂覆在导电基质上,其涂布速度为2.0~10.0mm/s,涂布液粘度在100~500cp,然后烘干,烘干温度为35~120℃,烘干时间为0.5~6小时,干燥的聚噻吩衍生物-碳纳米管复合光敏涂覆层厚度为15~45μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的烷基取代噻吩为3-丁基取代噻吩、3-异戊基取代噻吩、3-正戊基取代噻吩、3-己基取代噻吩、3-辛基取代噻吩、3-异辛基取代噻吩、3-(2-乙基)己基取代噻吩、3-十二烷基取代噻吩、3,4-二(异戊基)取代噻吩或3,4-二(十二烷基)取代噻吩;所述的烷氧基取代噻吩为3-甲氧基取代噻吩、3-戊氧基取代噻吩、3-辛氧基取代噻吩、3-(十二烷基)噻吩-3-(戊氧基)噻吩共聚物或3-(十二烷基)噻吩-3-(辛氧基)噻吩共聚物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机胺是乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺、仲丁胺、正戊胺、正辛胺、异辛胺、N,N-二异丙基乙胺、十二胺或十八胺;所述的有机醇是乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、新戊醇、辛醇、癸醇、十二醇或十八醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂是氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇苯醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、二甘醇双甲醚、二甘醇二乙醚或二甘醇乙醚、二甘醇一丁醚,或其中几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的导电基质是导电的金属片、ITO玻璃或上面涂有导电介质的聚酯片。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说的涂覆方法是旋涂法、浸涂法、或者浇注法。
7.一种如权利要求1或2所述制备方法获得的聚噻吩-碳纳米管复合光敏性薄膜材料。
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