[发明专利]用于近红外检测低丰度组分的在线富集装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及近红外方法对痕量组分的检测领域，具体地是一种利用富集材料与低丰度组分的特异性吸附作用富集低丰度组分，与近红外仪器结合进行分析检测的装置，及其使用方法。

背景技术

现代近红外光谱分析(NIR)将近红外光谱技术与计算机、化学计量学有机结合，是近年来发展最快、最引人注目的光谱分析技术。与传统定量分析方法相比，近红外光谱技术的突出优点是无损、快速、低成本、操作简单、可用于现场分析、测试重现性好等。但近红外也存在检测灵敏度较低的缺点。

重金属铅、农残等低丰度组分只需很少量就会对环境和人体造成严重危害，是环境监测和食品安全中非常重要的分析项目。现常用的分析测定方法有原子光谱、ICP-MS、分光光度法、溶出伏安法、HPLC等，这些方法存在成本和运转费用高、仪器复杂、操作繁琐、不利于现场实时分析等问题。

富集-近红外光谱测定一体化的分析系统，为低丰度物质的近红外光谱快速分析开辟一条新途径。利用富集材料吸附低丰度组分，实现其近红外高灵敏检测。结合化学计量学方法，发展低丰度组分的分析检测方法。在线富集检测低丰度组分近红外光谱法以其分析速度快、分析低成本等优点，在低丰度组分现场分析方面有着广阔的应用前景。

发明内容

针对近红外光谱技术不适合低丰度组分分析的缺陷，本发明提供一种在线富集装置，实现近红外高灵敏检测，并提供其检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于近红外检测低丰度组分的在线富集装置，其特征在于，所述的在线富集装置由近红外漫反射装置1、装有富集材料的富集柱2、开有环形槽4的测试专用附件3以及真空系统5组成；将近红外漫反射装置1的光束窗口6紧贴在富集柱2的表面，富集柱2套装于环形槽4中，环形槽4与富集柱2表面相锲合，且测试专用附件3位于环形槽4两侧部分与光束窗口6所在平面吻合，并遮住光束窗口6，测试专用附件3支撑于放置装置的水平台面上，其高度h大于或等于光束窗口6的直径，富集柱2底部连接真空系统5；

其中，富集柱2的材质为无近红外吸收的光学材料，优选石英、玻璃、熔融石英、AgCl中一种；

测试专用附件3的材质为：附件3的内表面材料选择对近红外光有反射或折射功能且不吸收近红外光的材料，如金属铝、金，玻璃等，外表面材料选择可见光等杂散光无法穿透的材料如金属铝等；目的是防止漫反射光损失，让所有的漫反射光线都进入积分球；同时防止杂散光进入近红外漫反射装置的积分球9内的检测器；

富集材料可选择对低丰度组分有吸附或交换作用的颗粒状材料或整体材料，可选择树脂、交联壳聚糖、介孔材料、硅胶中的一种；

近红外漫反射装置1为美国Varian公司的Cary500，UV-Vis-NIR近红外光谱仪，光束窗口6直径20mm，正对着富集柱的上端，因为此处的组分浓度最高，能有效提高检测灵敏度。

测试专用附件3可以是一块由环形槽4以及环形槽4两侧平面组成的挡板7，挡板上、下两端分别设有两个环状物8，将环形槽4紧扣于富集柱2上。

本发明还提供一种上述在线富集装置的使用方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

1、使样品溶液恒速流过富集柱，使用富集材料对样品进行富集；

2、使用近红外漫反射装置1对富集柱进行近红外光谱扫描，得到相关分析数据；

3、用冲洗液冲洗富集柱内的富集材料，从富集材料上洗脱样品。

有益效果

使用本发明的在线富集装置仅需1-5min就可以完成对一份样品复杂基底的环境样品的富集和近红外检测，检出限低，准确度高，操作简便，可满足痕量分析和现场分析要求。分析过程不消耗样品，自身除消耗一点电外几乎无其他消耗，与常用的标准或参考方法相比，测试费用可大幅度降低。

附图说明

图1是在线富集装置的A-A向剖面图。其中，1-近红外漫反射装置，2-富集柱，3-测试专用附件，5-真空系统，6-光束窗口，9-积分球，10-抽滤瓶，11-真空泵，12-富集材料，h-测试专用附件的高度。

图2是在线富集装置俯视图。其中，1-近红外漫反射装置，2-富集柱，3-测试专用附件，4-环形槽，6-光束窗口，9-积分球。

图3是测试专用附件为挡板的在线富集装置俯视图。其中，1-近红外漫反射装置，2-富集柱，4-环形槽，6-光束窗口，7-挡板，8-环状物，9-积分球。

图4是11个样本的原始近红外光谱图(a)和经MSC校正的光谱图(b)。

图5是每个波长处浓度和光谱吸光度的线性相关系数R。