[发明专利]介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜的制备方法。

背景技术

织物防火隔热较好的办法是使用涂层的方法在织物与外界形成一个隔热层，隔热层的作用是防止热量传入被除却的空间，其应具有的主要特性是：导热系数小、容量小、耐高温性好。

导热系数k是物质的物理性质之一。其值的大小反映物质导热能力的强弱，其值越大，导热能力越强。通常根据导热系数的数值来选择合适的导热材料，需要减小导热速率的场合选用导热系数小的材料。

而原有的耐高温聚合物材料为聚芳醚砜(以下简称为PES)，其导热系数为0.086/m·k或杂萘联苯聚醚砜酮(以下简称为PPESK)，其导热系数为0.076/m·k，它们的隔热性能都不好，限制了它们在隔热材料上的应用。

水化云母矿——蛭石能满足上述大部分的要求，具备导热系数小、隔热良好的特点，并且在化学物质的分解、脱水、产生惰性气体使材料表面含氧量减少、升华和幅射等情况下仍能显示出其防护特性。它不会给结构增重，同时又能保证机械化生产出的材料具有高效的耐火性。

发明内容

本发明的目的是提供一种导热系数较低的隔热材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明提供了一种介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜的制备方法。

本发明的技术原理是：通过蛭石层间无机阳离子与有机阳离子化合物的离子置换作用，增加蛭石层间距，再结合物理研磨和高压微射流均质等手段制备出介观尺度的片状蛭石。再用干法和湿法将无机介观尺度片状蛭石与耐高温聚合物复合成膜，利用无机蛭石的耐高温性能、对热辐射的反射/吸收作用，提高耐高温聚合物材料膜的耐明火和隔热性能。

本发明的具体步骤是：

步骤1、蛭石原矿进行研磨2h～100h，筛选出粒径小于10um的蛭石，自然干燥；

步骤2、将步骤1制备得到的蛭石浸泽在二次蒸馏水中，加入1～8倍阳离子交换用量的烷基季铵盐化合物，在50℃～80℃的温度条件下，搅拌反应6h～100h，对筛选的蛭石进行有机膨胀改性；

步骤3、用去离子水反复洗涤步骤2制备得到的蛭石，直到无Br-、Cl-存在，随后自然干燥；

步骤4、以通过步骤3得到的蛭石重量为100％计，浸泽在10～50倍的二次蒸馏水中，再加入分散剂20％～100％；所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、或分散剂FZ、或六偏磷酸钠等；

步骤5、对步骤4制备得到的蛭石水分散体系研磨2h～100h，随后用高压微射流均质设备处理1次～50次，离心，真空干燥24h～168h，制成介观尺度片状蛭石；

步骤6、将N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、或N，N-二甲基乙酰胺中的一种与乙二醇丁醚和丁酮在常温常压下搅拌均匀，得到混合溶剂；

步骤7、以步骤6制备得到的混合溶剂的重量为100％计，在常温常压下，在所述混合溶液中加入耐高温聚合物聚芳醚砜或者杂萘联苯聚醚砜酮10％～30％，浸泽1h～24h，使其充分溶解；

步骤8、以步骤7中加入的耐高温聚合物聚芳醚砜或者杂萘联苯聚醚砜酮的重量为100％计，在步骤7制备得到的聚芳醚砜或者杂萘联苯聚醚砜酮体系中加入15％～25％步骤5制备得到的介观尺度片状蛭石，随后利用超声波细胞粉碎机，在450w～550w功率条件下，超声处理5次～20次，总共时间50s～200s，使之均匀混合，制得铸膜液；

步骤9、将通过步骤8得到的铸膜液涂抹在玻璃板上，使用常规的干法或湿法制备得到介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜。

进一步，步骤1以及步骤5中所述的粉碎设备为砂磨机、或篮式研磨机、或磨粉机、或球磨机等。

步骤2中所述的烷基季铵盐化合物为十二烷基三甲基氯化铵、或十六烷基三甲基溴化铵、或二十二烷基三甲基氯化铵、或双十八烷基三甲基氯化铵等。

步骤6中所述的混合溶剂的配比是，以混合溶剂的重量为100％记，N-甲基吡咯烷酮或者N，N-二甲基甲酰胺或者N，N-二甲基乙酰胺为50％～90％，乙二醇丁醚为5％～20％以及丁酮为5％～30％。

本发明的有益效果是：通过本发明制得的介观尺度片状蛭石与耐高温聚合物复合膜其导热系数极低，具有很好的隔热性能。同时复合膜可以紧密包覆在芳砜纶等纤维织物表面，提高其耐明火、热隔绝性能，特别是热隔绝性能，可用于可安全出入火场的消防服或作战服的外层材料。本发明的研究成果，还可以用于提高聚己内酰胺6等普通有机纤维材料的耐热性能，提高该类材料的最高使用温度，实现普通高分子材料的高性能化。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式