[发明专利]一种螺吡喃聚合物的合成方法有效
申请号: | 200810039721.8 | 申请日: | 2008-06-27 |
公开(公告)号: | CN101704921A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 陈延安;袁绍彦;张小峰;刘贤文;丁正亚;唐雪刚;杜芹;凌沫然;崔旺 | 申请(专利权)人: | 上海金发科技发展有限公司;金发科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10;C08F8/30;C09K9/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201714 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螺吡喃 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种螺吡喃聚合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、称量甲基丙烯酸甲酯5克,丙烯酸1.72克,丙烯酸乙酯3克,然后将称取好 的单体溶解在40毫升经分子筛浸泡24小时的无水有机溶剂二甲基甲酰胺中, 形成溶液;
步骤2、将溶液倒入250毫升三口烧瓶中,在氮气保护下,连续电磁搅拌,甘油浴加 热至70℃,添加化学纯偶氮二异丁腈0.25克,升温至75℃进行聚合反应24 小时;
步骤3、反应结束后将溶液倒入装有1000毫升去离子水的大烧杯中,沉淀产物、并用 等体积去离子水清洗沉淀,干燥处理得无规聚合物8克;
步骤4、按常规方法制得带羟基螺吡喃化合物3克;
步骤5、称取无规聚合物5克,螺吡喃3克,酯化催化剂二环己基碳二酰亚胺3克, 对二甲基吡啶0.3克;
步骤6、将步骤5得到的四种反应物一起溶解在50毫升的DMF中,并倒入到250毫升 三口烧瓶中,氮气保护下,连续电磁搅拌,常温避光反应24小时;
步骤7、抽滤掉生成的固态脲,将滤液倒入装有1000毫升去离子水的大烧杯中,析出 红色沉淀,然后溶解在10毫升丙酮中,将溶液倒入60毫升的石油醚中,滤 去混合溶剂,得到粉红色聚合物沉淀,然后再溶解在10毫升丙酮中,将溶液 倒入60毫升的石油醚中,滤去混合溶剂,再次得到粉红色聚合物沉淀,干燥 得粉红色固体聚合物为螺吡喃聚合物4.8克。
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