[发明专利]工业场所空气中铍及其化合物的测定方法无效
申请号: | 200810039794.7 | 申请日: | 2008-06-30 |
公开(公告)号: | CN101303308A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 上海谱尼测试技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/22 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 200233上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 场所 空气 及其 化合物 测定 方法 | ||
1、工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测。
2、如权利要求1所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:使用的ICP-AES分析仪器的检测条件是:发射波长313.042nm、入射功率1150W、雾化器压力0.18MPa、辅助气流量0.5L/min、观测高度10mm、泵速50rpm。
3、如权利要求1所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:具体的操作步骤如下:
a、使用装好微孔滤膜的采样夹在采样点采集空气样品;
b、用消化液处理样品,然后用合适浓度的盐酸溶解残渣,定量转移入具塞比色管中供测定,若样品液中铍浓度超过测定范围,用同样浓度的盐酸溶液稀释后测定;
c、标准曲线的绘制:在多个容量瓶中分别加入铍标准溶液,用同样浓度盐酸溶液稀释配成不同铍浓度的标准系列,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各标准系列,以光谱强度均值对铍浓度绘制标准曲线;
d、用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后,由标准曲线得铍的浓度。
4、如权利要求3所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:步骤a采取短时间采样,即在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以3-7L/min流量采集15-20min空气样品。
5、如权利要求3所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:步骤a采取长时间采样,即在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1-3L/min流量采集2~8h空气样品。
6、如权利要求3所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:步骤a采取个体采样,即将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口接近呼吸带,以1-3L/min流量采集2~8h空气样品。
7、如权利要求3所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:步骤b使用的消化液为高氯酸-硝酸的混合酸,溶解消化后的残渣用盐酸浓度为0.6mol/L。
8、如权利要求3所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:步骤c标准曲线的具体绘制方法是:在6只10ml容量瓶中,分别加入0.00、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml铍标准溶液(0.10μg/mL),用0.6mol/L盐酸溶液稀释止刻度,配成0.000、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006μg/mL铍含量的标准系列;将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列;每个浓度重复测定3次,以光谱强度均值对铍浓度(μg/mL)绘制标准曲线;相关系数R>0.9990。
9、如权利要求1所述的工业场所空气中铍及其化合物的测定方法,其特征在于:最后工作场所中铍及其化合物浓度计算公式如下:
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo-标准采样体积,L;
V-采样体积,L;
t-采样点的温度,℃;
P-采样点的大气压,kPa
按式(2)计算空气中铍的浓度:
式中:C-空气中铍的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中铍的含量,μg/mL;
Vo-标准采样体积,L。
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