[发明专利]碳化硅陶瓷和金刚石复合拉拔模具制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种模具技术领域的制备方法，具体地说，涉及一种化学气相沉积(简称CVD)碳化硅陶瓷和金刚石复合拉拔模具制备方法。

背景技术

拉拔模具通常由耐磨材料制备，较理想的是金刚石材料，其次是硬质合金，以提高模具的寿命，保证制品的尺寸精度和光洁度。考虑到成本和技术因素，目前制造拉拔模具在大孔径场合(d≥5毫米)大都采用硬质合金，只有在小孔径场合(d≤3毫米)才会采用金刚石(聚晶或单晶)模具，然而，传统硬质合金模具在拉制和绞线时磨损非常严重、工作寿命短、相关制品精度难以保证、表面质量差、模具消耗大，尤其是铜材等原材料浪费严重，造成生产效率低，工人劳动强度大，严重制约了相关行业效益和产品质量的进一步提高，另一方面，硬质合金的制造要消耗大量的钨，钨已被列为重要的战略金属而且资源的优势正在逐渐消失，硬质合金行业也将面临资源危机，钨资源安全已经成为发展硬质合金工业瓶颈。

工程陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、抗氧化、耐腐蚀和良好高温强度等特点，目前正在许多以往使用硬质合金的领域中得到应用，如刀具、耐磨器件、磨球、轴承、喷嘴、发动机关键部件等。随着先进陶瓷的抗冲击强度和断裂韧性大幅度提高，最有希望发展成为资源困境的硬质合金材料理想的替代材料，尤其碳化硅(SiC)等非氧化物结构陶瓷，不存在资源问题，同时又是典型强共价键结合的强碳化物形成材料，有近似于金刚石四面体结构单元，SiC陶瓷衬底上，CVD金刚石成核密度大，与金刚石涂层有很好的结合性，与硬质合金相比，陶瓷材料热膨胀系数较小，又无Co的催石墨化影响，因此，在SiC陶瓷基体材料上，容易获得结合强度比硬质合金显著提高的金刚石涂层。

然而，与硬质合金材料不同，陶瓷材料多采用固相烧结，晶体陶瓷存在着大量的结构缺陷，使材料不致密，内部往往有较多的微孔隙，研磨抛光后表面仍分布有许多数十至一百微米的砂眼，陶瓷材料的固有缺陷对其物理机械性能有很大的影响，尤其对摩擦磨损特性影响显著，从而直接影响其在摩擦学领域替代硬质合金作为耐磨材料的使用性能。

经对现有技术的文献检索发现，中国专利《金刚石复合涂层拉丝模制备方法》(专利号ZL01113027.X)提出以大孔径硬质合金模具为衬底，用化学气相法在其内孔表面沉积一层常规金刚石和纳米金刚石复合涂层，制成金刚石涂层模具，能提高工作寿命5-10倍，但是该发明采用衬底是WC-Co硬质合金衬底材料，由碳化钨颗粒和粘合剂(钴、镍等)烧结而成，由于Co的催石墨化作用和硬质合金和金刚石薄膜热膨胀系数差异等影响因素，使金刚石涂层中存在着较大的热应力，导致金刚石薄膜与基体材料之间结合强度还有待提高，涂层产品性能离散性较大，限制了金刚石复合涂层模具使用寿命的进一步提高，由于衬底仍然是硬质合金，同样存在着钨、钴资源消耗和制造成本不断提高的压力。进一步检索中，尚未发现碳化硅陶瓷和金刚石涂层复合模具。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的存在问题，提供一种碳化硅陶瓷和金刚石复合拉拔模具制备方法，以碳化硅陶瓷作为模具衬底，采用金刚石涂层经多次沉积、抛光的方法，克服陶瓷表面缺陷，得到碳化硅陶瓷和金刚石涂层复合模具。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明以碳化硅陶瓷为衬底，进行多次“常规金刚石涂层沉积→等离子体抛光→纳米金刚石涂层沉积→机械抛光”过程，使陶瓷模具原先内孔表面缺陷砂眼(凹坑)等消失，不仅提高了模具内孔表面的光洁度，而且由于金刚石涂层的强化，使用寿命增加10倍以上。在CVD金刚石沉积——抛光循环过程，采用常规金刚石涂层与纳米金刚石涂层相结合，等离子体抛光与机械抛光相结合，在沉积常规涂层与纳米涂层之间插入等离子体抛光，使生长纳米涂层后更适应机械抛光。

本发明方法包括以下步骤：

第一步、碳化硅陶瓷模具通过硝酸、氢氟酸混合液预处理后，用金刚石微粉对模孔表面进行旋转研磨，超声洗净后置热丝CVD反应室中，采用直拉钽丝穿过模孔，用耐高温弹簧拉直，并使热丝与模孔轴线相吻合。

所述硝酸、氢氟酸混合液预处理，是指：置于硝酸、氢氟酸混合液中，其中HNO₃∶HF为1∶3，以除去外表面的SiO₂和游离Si。

第二步、通入氢气和丙酮，在模具内孔表面沉积常规金刚石涂层，晶粒粗大且不均匀，表面凸凹不平。

所述沉积常规金刚石涂层，其沉积时间4小时，厚度控制在7μm-9μm。