[发明专利]CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法无效
申请号: | 200810040458.4 | 申请日: | 2008-07-10 |
公开(公告)号: | CN101319139A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 孙康;李万万;邢滨;王解兵 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cdses zns 核壳型 量子 制备 方法 | ||
1、一种CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
首先,选用CdO或Cd盐作为Cd源,Se粉作为Se源,S粉作为S源;
接着,将CdO或Cd盐溶解在长链脂肪酸中,形成Cd前体溶液;
然后,将Se粉和S粉分别溶解在液体石蜡中,混合后形成Se、S前体混合溶液;
其后将Cd前体溶液与Se,S前体混合溶液反应,得到CdSeS量子点溶液;
再选用Zn盐作为包壳用Zn前体,(TMS)2S作为包壳用S前体,形成ZnS壳前体溶液,与CdSeS量子点溶液反应,得到CdSeS/ZnS量子点溶液;
最后将量子点溶液纯化获得CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点。
2、根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用CdO或Cd盐作为Cd源,形成Cd前体溶液,具体为:以CdO或Cd盐作为Cd源,在150℃下溶于液体石蜡与长链脂肪酸混合溶液中,使CdO或Cd盐与长链脂肪酸的摩尔比为1∶1-1∶5,Cd前体的摩尔浓度为0.1-0.4mol/L,得到Cd前体溶液,其中:所述的Cd盐是硬脂酸镉、乙酸镉、草酸镉,长链脂肪酸是油酸、硬脂酸、软脂酸或橄榄油。
3、根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用S粉作为S源,Se粉作为Se源,形成Se、S前体混合溶液,具体为:以Se粉作为Se源,在220℃、快速搅拌的条件下,将Se粉溶于液体石蜡中,得到Se前体溶液,以S粉作为S源,在120℃、快速搅拌的条件下,将S粉溶于液体石蜡中,得到S前体溶液,将Se前体溶液与S前体溶液混合,使Se、S前体总摩尔浓度为0.01mol/L-0.04mol/L,得到Se、S前体混合溶液,其中Se前体与S前体的摩尔浓度之比为7∶1-1∶7。
4、根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的将Cd前体溶液和Se、S前体混合溶液反应,获得CdSeS量子点,具体为:将Se、S前体溶液加热到200℃-240℃,将Cd前体溶液注入到Se、S前体溶液中形成混合反应溶液,使混合反应溶液中Cd前体的摩尔浓度为0.0167mol/L-0.0667mol/L,反应1分钟-30分钟后,将溶液冷却到室温,得到CdSeS量子点溶液。
5、根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的Cd前体溶液与Se、S前体溶液形成的混合反应溶液中,Cd前体的摩尔浓度与Se、S前体的总摩尔浓度之比为2∶1,反应温度为200℃-240℃。
6、根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用Zn盐作为包壳用Zn前体,(TMS)2S作为包壳用S前体,形成ZnS壳前体溶液,具体为:将Zn盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中,膦化合物和液体石蜡的混合体积比为1∶7,使Zn前体的摩尔浓度为0.025mol/L-0.1mol/L,S前体的摩尔浓度为0.025mol/L-0.1mol/L,超声形成ZnS壳前体溶液,其中:所述Zn盐是硬脂酸锌、乙酸锌或草酸锌,所述膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦、或者十四烷基磷酸。
7.根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的壳前体溶液与CdSeS量子点溶液发生反应,具体为:将ZnS壳前体溶液在120℃-180℃下逐滴滴加到CdSeS量子点溶液中,最后将溶液的温度降到80℃-120℃保温30分钟-60分钟后,冷却到室温,得到CdSeS/ZnS量子点溶液。
8.根据权利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的将量子点溶液纯化后获得CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点,具体为:将量子点溶液中加入沉淀剂,静置使量子点形成絮状沉淀,离心,去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在溶剂中,再次离心后去掉下层沉淀,得到均匀分散在溶剂中的CdSeS及CdSeS/ZnS核壳型量子点。
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