[发明专利]大长径比氧化铝纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米技术领域的制备方法，具体是一种大长径比氧化铝纳米线的制备方法。

背景技术

一维纳米结构是三维空间中有两维处于纳米尺度范围的纳米结构。制备晶体氧化铝一维纳米结构最常见的方法是气相法。单晶氧化铝纤维首先在美国劳伦斯·伯克利实验室被制备出来，通过VLS法在单晶蓝宝石基片上生长出单晶氧化铝纳米纤维。在这个制备过程中，首先，将Pt熔化形成液滴沉积在蓝宝石基片上，Pt液滴从气相中吸收氧化铝，然后长出氧化铝纤维。

经对现有技术的文献检索发现，Valcarcel等人在《Advanced Materials》(Vol.10，No.2，1998)发表题为“Development of single-crystal α-Al₂O₃fibers by vapor-liquid-solid deposition(VLS)from aluminum and powderedsilica”的研究论文，将铝粉和硅粉的混合物在真空条件下加热至1300-1500℃可制备出直径分布较广(0.1-10μm)，长度数百微米的单晶氧化铝纳米线。

采用气相法制备氧化铝一维纳米结构的制备条件非常苛刻，通常需要特殊设备，反应需要在高温、真空或保护性气氛、催化剂条件下进行，因此限制了氧化铝一维纳米结构的制备。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷与不足，提出一种大长径比氧化铝纳米线的制备方法，用液相法制备大长径比的勃姆石前驱体纳米线，并通过煅烧转变为形貌相似的氧化铝纳米线。该方法利用勃姆石的层状结构，通过卷曲机制形成勃姆石纳米线，并在500-800℃下热分解转变为氧化铝纳米线。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步，配制浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，将体积比1-2∶1-2的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制NaOH和氨水的混合沉淀剂。

以NaOH、氨水的混合溶液为沉淀剂，在勃姆石生长初期，形成的勃姆石为尺寸几百纳米甚至几微米的勃姆石纳米层，通过卷曲机制形成的勃姆石一维纳米结构长度较长，为几百纳米甚至几微米。

第二步，将混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。

第三步，将第二步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃保温，随炉冷却至室温。

所述保温，其时间为24-72小时。

第四步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到勃姆石前驱体纳米线。

所述干燥，其温度为100℃。

所述干燥，其时间为12-24小时。

第五步，将勃姆石前驱体纳米线加热至500℃-800℃保温，转变为形貌相似的氧化铝纳米线。

所述保温，其时间为2-6小时。

本发明利用勃姆石(γ-AlOOH)的层状结构来制备勃姆石(γ-AlOOH)纳米线，在勃姆石(γ-AlOOH)的层状结构中，在同一层中，每个Al³⁺离子协同周围六个O^2-离子构成一个AlO₆八面体单元，层与层之间由羟基通过氢键连接。在酸性条件下，反应溶液中含有过量的氢离子，它会使勃姆石(γ-AlOOH)层间的羟基-氧孤电子对质子化，形成水的配位体，使勃姆石(γ-AlOOH)层状结构分离。由于相互分离的勃姆石(γ-AlOOH)层表面充满悬空的羟基，随后勃姆石(γ-AlOOH)层会通过卷曲生长机制(rolling growth)卷曲形成勃姆石(γ-AlOOH)一维纳米结构。

由于以NaOH水溶液和氨水溶液配制的混合溶液为沉淀剂，制备出的勃姆石(γ-AlOOH)层的尺寸为几百纳米甚至几微米，通过卷曲生长机制(rollinggrowth)卷曲形成勃姆石(γ-AlOOH)一维纳米结构的长径比很大，为60-100，因此制备的产物为勃姆石(γ-AlOOH)纳米线(长径比大于50)。

与现有技术相比，本发明以铝盐、NaOH和氨水为原料，采用水热反应制备出直径为10-20nm，长度为1-2μm，长径比为60-100，形状规则、表面光滑的勃姆石前驱体纳米线和氧化铝纳米线。由于制备的氧化铝纳米线具有独特的一维结构，可用于陶瓷复合材料的纤维增强物。

附图说明

图1为本发明方法流程图

图2为本发明实施例所得氧化铝纳米线形貌图