[发明专利]Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法有效
申请号: | 200810040623.6 | 申请日: | 2008-07-16 |
公开(公告)号: | CN101333110A | 公开(公告)日: | 2008-12-31 |
发明(设计)人: | 施鹰;周鼎;谢建军;云平 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/622 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nd sup 离子 掺杂 lu sub 透明 激光 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法,该透明激光陶瓷的分子式为:(Lu1-xNdx)2O3,X表示掺杂离子的摩尔分量,且0≤x≤0.20,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:
a.首先将高纯度的硝酸镥和硝酸钕分别溶解于去离子水中,构成硝酸镥和硝酸钕的水溶液,随后根据上述分子式中x摩尔分量值配制硝酸镥和硝酸钕的混合溶液,并使溶液中Nd3+与Lu3+离子的摩尔质量比值为x∶(1-x);
b.配制好复合沉淀剂溶液:将氨水和碳酸氢铵按重量配比1∶1~3的比例配制碱性复合沉淀剂溶液;
c.将上述复合沉淀剂溶液缓慢滴定到盛有硝酸镥和硝酸钕混合溶液的烧杯中,剧烈搅拌,滴定速度为2~5毫升/分钟,滴定终点的pH值控制在8~9之间,滴定结束后继续搅拌一段时间,形成沉淀前驱体;
d.将沉淀前驱体于室温陈化24~48小时,然后用循环水式真空泵抽滤,随后用去离子水洗涤2~3次;将抽滤后所得的滤饼分散于无水乙醇中,搅拌均匀,用超声分散后再抽滤,如此重复2~3次以洗净杂质离子;
e.将上述洗涤干净的沉淀前驱体于90℃下干燥24小时,然后将沉淀前驱体于1000℃煅烧2小时;随炉冷却,得到Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷粉体;
f.将上述陶瓷粉体先放在钢模中以20~50MPa的压力双向压制成为φ20mm的素坯;再在100~300MPa压力下进行冷等静压压制,获得高致密度的素坯;
g.将上述高致密度素坯置于流动氢气的还原气氛中进行无压烧结,以2~5℃/min升温速率升至1850~1880℃,并在此烧结温度下保温6~10小时;随后再在空气气氛中1350℃退火2小时,最终获得高度透明的Nd3+掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷。
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