[发明专利]金属镍纳米线的化学制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域的制备方法，具体地说，涉及的是一种金属镍纳米线的化学制备方法。

背景技术

纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的性质和用途。如粒径为15nm的纳米镍具有超顺磁性特性，而粒径为85nm的纳米镍则具有很高的矫顽力。目前各种纳米结构的构建对作为构建基元的纳米微粒的形貌、结构和尺寸都提出了更高的要求，纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米金属材料的制备及纳米分子结构的重组装是现在和将来一段时间的研究热点。我国有丰富的镍资源，为充分利用资源，提高经济效益，推进我国纳米镍技术的进展，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米镍的制备研究意义重大。

目前主要的制备金属镍纳米材料的方法有溶胶凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、化学还原法、水热还原法、微乳液法、辐射法等。而传统制备镍纳米线的方法为多孔氧化铝模板法。与硬模板法相对，采用表面活性剂中的孔相导向纳米材料的生长的方法称为软模板法。

经对现有技术的检索发现，潘谷平等在《化学物理学报》1999年第6期675页到679页上发表的《有序Ni纳米线阵列的制备及其磁滞回线》。该文中提出采用硬模板法制备镍纳米线，具体为：先用阳极氧化法制备多孔氧化铝模板，然后在直流电下在模板上沉积镍纳米线阵列，然后溶解模板得到最终产物。这种方法由于采用预制的刚性模板，被归为硬模板法。其不足在于：前期准备过程复杂，实验装置复杂，尤其是产物的量极少，不可能大量制备。刘成明等在《Chemicalcommunications》(化学通迅)2004年2726页到2727页上发表的“Magneticnanochains of metal formed by assembly of small nanoparticles”(小纳米颗粒自组装形成的磁性纳米链)，该文中提出用软模板法制备镍纳米链，其不足在于反应溶液配制较复杂，产物形貌可控性较差。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种金属镍纳米线的化学制备方法，采用无模板法，通过磁场诱导制备镍纳米线，能够实现大量制备。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明是利用磁场的诱导作用，以水和乙醇和混合溶液为溶剂，以二价镍盐为主盐，以水合肼为还原剂，使镍离子在外加均匀磁场的诱导下还原并组装形成镍纳米线。

本发明方法包括如下步骤：

第一步，反应前驱溶液的制备：

以水和乙醇的混合溶液为溶剂按下列比例配制溶液。

镍盐    0.006～0.3mol/L

NaOH    0.1～1mol/L

向配好的溶液中按体积比1∶0.2～1∶0.6加入水合肼的水溶液，室温下搅拌反应；

所述镍盐可以是NiSO₄、Ni(CH₃COO)₂、Ni(NO₃)₂、和NiCl₂中的任一种。

所述水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇质量比为1∶0～19。

所述水合肼的水溶液，其重量百分比浓度为85％。

所述室温下搅拌反应，其反应时间为5～10分钟。

第二步，镍纳米线的制备：

①将按上述方法制备好的反应前驱溶液置于0.015～0.52T的外加均匀磁场中；

②加热至50～85℃；

③直至反应完毕；

④用磁场分离溶液和镍纳米线；

⑤先用去离子水洗涤镍纳米线，再用无水乙醇或丙酮洗涤镍纳米线；

⑥干燥收集。

第二步③中，所述反应，其时间为15～60分钟。

第二步⑤中，先用去离子水洗涤镍纳米线2～3次，再用无水乙醇或丙酮洗涤镍纳米线2～3次。

与现有技术相比，本发明不需要预先制备模板，工艺过程简单，周期短，制备成本低，能够实现大量制备。采用本发明能够制备直径为91～1044nm，长度能达到8.7～69μm，长径比为40～300的镍纳米线。

附图说明

图1为实施例1制备的镍纳米线SEM照片；

图2为镍纳米线的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：