[发明专利]一种采用有机荧光化合物制备荧光聚丙烯纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属荧光材料的制备领域，特别是涉及一种采用有机荧光化合物制备荧光聚丙烯 纤维的方法。

背景技术

荧光材料俗称荧光粉，在工业、农业、医学、国防等领域都有广泛应用。可以用作荧 光增白剂、荧光染料、荧光颜料、荧光试剂、激光染料，用于防伪技术，荧光分析、跟踪 检测、交通标志、核技术中的闪烁体、太阳能转换技术中的荧光集光器等。目前，高性能 的荧光粉通常都是一些无机盐化合物或金属离子配合物，而很少有有机化合物作为高性能 荧光粉化合物报道。这是由于多数有机荧光材料只在溶液中具有良好荧光性能但是在固态 情况下却表现出很差的荧光。因此探索制备新型固态发光材料并将其应用于制备高性能发 光纤维也逐渐成为一项挑战性课题。

荧光防伪纤维又称安全纤维，它可以分为红外荧光防伪纤维和紫外荧光防伪纤维。红 外荧光防伪纤维是指在红外光(波长通常在0.7～1.6m)激发下能发射出多种不同颜色(红、 蓝、绿、黄绿色)的一种新型的防伪纤维。紫外荧光纤维是指在紫外光激发下会闪烁光彩， 能发射出各种不同的颜色，当紫外光消失后，又能够回复到原色的纤维。荧光纤维可广泛 用于防伪领域，如证件、票据、商标等。一般将荧光纤维切断，随机分布在纸浆中，做成 防伪纸张。这些防伪的证件、票据、商标在紫外光激发下，会发出不同颜色的光，达到防 伪的目的。

荧光纤维制备方法是将荧光化合物添加到成纤高聚物中，然后制成纤维。荧光纤维的 纺制方法有很多，大致可分为以下几种：熔融纺丝法、溶液纺丝法、表面涂层法等。不同 的方法对生产工艺和紫外荧光化合物的要求侧重点不同。熔融纺丝法要求荧光化合物耐氧 化耐日晒、耐高温；溶液纺丝法要求荧光化合物能溶解于纺丝原液中；表面涂层法工艺比 较简单，但使用时受到环境的限制。如果选择不当，会造成部分荧光粒子处于纤维的表面 或与成纤聚合物的相容性差，使制品防伪纤维的机械性能下降，极易削弱甚至失去荧光防 伪的功能。

例如中国发明专利公开说明书(CN1092119A，申请号93102550.8)中所述的一种有 价证券、证件等所用的防伪纸张中的安全纤维，这种纤维用荧光材料(含量为0.3％-6.0％) 与聚乙烯醇等聚合物混合后纺丝得到短纤维。但是这一浓度不足以获得较高辉光度，而且 即使发光材料浓度不超过6％，该纤维也难以制成可直接用于织造的长丝，而且这种纤维 的强度和加工性能较差，不能用作纺织原料。为了克服上述困难，有人发明了一种紫外线 荧光纤维(CN1328177，申请号00118517.9)，采用稀土元素铕和铝酸锶的混合物作紫外线 荧光材料，依靠减小荧光母粒的细度来增大加工性，增大荧光物质含量来提高辉光度。但 是，由于荧光物质含有稀土离子，其成本和加工成都相对比较高。专利CN1817984公开了 一种可发光的涂料，该涂料由30-45％铝酸锶为蓄光粉，10-15％的折光反光粉和40-60％ 的载体组成。涂层或印花方法相对简单，适用于多种纤维和织物，缺点是荧光粉添加量大， 成本高，易于剥落，使用寿命较短。

目前，简单易得有机固态荧光材料仍然很缺乏，鲜有文献和专利报道关于D-π-A构型 的电荷转移型荧光染料及其在发光纤维中的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用有机荧光化合物制备荧光聚丙烯纤维的 方法，制备方法简单，产率高，易分离，纯度高，所得荧光化合物的固态发光性能好，可 通过改变分子结构来调控化合物的发光颜色。

本发明的一种采用有机荧光化合物制备荧光聚丙烯纤维的方法，包括：

(1)称取1～3g水杨醛及其衍生物溶于无水乙醇中，水浴加热至70～100℃，并慢慢 滴加0.1～0.2g二胺化合物的乙醇溶液，冷凝回流1～3h，静置，得亮黄色、橙红或者红色 沉淀，过滤沉淀，并用乙醇重结晶后抽虑，烘干，得有机荧光化合物；

(2)将150～300g聚丙烯与2～5g荧光化合物混合均匀，用复丝400熔融纺丝机进行 熔融共混，挤出，纺丝，纺丝速度400m/min，纺丝温度270℃，后拉伸倍数2.8倍，得 到荧光发光纤维。

所述的水杨醛衍生物结构如为(I)所示，其中R₁、R₂为氢原子、吸电子基团或给电子 基团，n₂为1-3的整数。：