[发明专利]制备聚丁二酸丁二醇酯及其共聚酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 200810042621.0 | 申请日: | 2008-09-08 |
公开(公告)号: | CN101671435A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 孔凡滔;杨景辉;吴秋芳;马新胜;李福清 | 申请(专利权)人: | 上海华明高技术(集团)有限公司 |
主分类号: | C08G63/82 | 分类号: | C08G63/82;C08G63/16 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 200231上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚丁二酸丁二醇酯 及其 聚酯 催化剂 方法 | ||
1.制备聚丁二酸丁二醇酯及其共聚酯的催化剂的制备方法,其特征在 于,包括如下步骤:
(1)将钛醇盐、硅醇盐、二元醇和金属助催化剂加入在溶剂中反应, 反应0.5~2.5小时,反应温度为80~180℃,分离除去反应体系中未反应的物 质及小分子产物;
(2)然后加入羟基羧酸和磷酸酯双络合剂,反应0.5~2.5小时,反应 温度为80~180℃,然后从反应产物中收集所述催化剂;
所述的金属助催化剂为醋酸锌、异丙醇铝、醋酸钙、醋酸镁或醋酸锰 中的一种或几种的混合物;
钛原子与二元醇总量的摩尔比为1∶5~1∶30,钛原子与所述助催化剂金属 元素总量的摩尔比为1∶0.05~1∶2,钛原子与羟基羧酸的摩尔比为1∶0.5~1∶2, 钛原子与硅原子的摩尔比为1∶0.01~1∶2,钛原子与磷原子的摩尔比为 1∶0.01~1∶2,钛原子与溶剂总量的摩尔比为1∶5~1∶50。
2.制备聚丁二酸丁二醇酯及其共聚酯的催化剂的制备方法,其特征在 于,包括如下步骤:
(1)将钛醇盐、二元醇和金属助催化剂加入溶剂中反应,反应0.5~2.5 小时,反应温度为80~180℃,分离除去反应体系中未反应的物质及小分子 产物;
(2)然后加入羟基羧酸和磷酸酯双络合剂及硅醇盐,反应0.5~2.5小 时,反应温度为80~180℃,然后从反应产物中收集所述催化剂;
所述的金属助催化剂为醋酸锌、异丙醇铝、醋酸钙、醋酸镁或醋酸锰 中的一种或几种的混合物;
钛原子与二元醇总量的摩尔比为1∶5~1∶30,钛原子与所述助催化剂金属 元素总量的摩尔比为1∶0.05~1∶2,钛原子与羟基羧酸的摩尔比为1∶0.5~1∶2, 钛原子与硅原子的摩尔比为1∶0.01~1∶2,钛原子与磷原子的摩尔比为 1∶0.01~1∶2,钛原子与溶剂总量的摩尔比为1∶5~1∶50。
3.根据权利要求1~2任一项所述的方法,其特征在于,所述的钛醇 盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙酯中的一种或两种的混合物;
所述的硅醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或两种的混合物;
所述的二元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、 1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的一种或任意几种的混合物;
所述溶剂为乙醇、正丁醇或异丙醇中的一种或任意几种的混合物;
所述的磷酸酯为磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或亚磷酸三 乙酯中的一种或任意几种的混合物;
所述的羟基羧酸为柠檬酸、酒石酸或乳酸中的一种或任意几种的混合 物。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法制备的用于聚丁二酸丁二醇 酯及其共聚酯制备的催化剂。
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