[发明专利]快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法无效
申请号: | 200810042637.1 | 申请日: | 2008-09-08 |
公开(公告)号: | CN101429083A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 邹新琢;陈梓湛;朱伟 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C69/72;C07C201/12 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 合成 二氯代 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:先量取氯化胆碱和对甲苯磺酸摩尔比例为7∶3~3∶7,然后,将氯化胆碱、对甲苯磺酸置于单颈瓶中,氮气保护,搅拌,油浴10-100℃加热40分钟,缓慢冷却8小时,形成无色透明室温低共熔物;接着在上述低共熔物中,加入羰基化合物,乙腈和二氯海因,其中低共熔物与羰基化合物的摩尔量比为5∶1~1∶1,二氯海因的用量为羰基化合物摩尔量的1~3倍,乙腈的使用量为低共熔物体积的1~10%,室温搅拌反应30分钟,停止搅拌;加入甲丁醚萃取,分出有机层,用水洗涤有机层,水层用甲丁醚萃取,合并有机层,硫酸镁干燥;过滤,旋蒸,得淡黄色液体;
其中所述α,α-二氯代酮类化合物为下式化合物:
所述羰基化合物为下式化合物:
其中R1为苯基或含有CH3、C2H5、-COOH、-COOCH3、-COOC2H5、-CN、-NO2、-Cl、-Br、-I取代基中的1~3个非邻位取代苯基中的一个;R2为H、-COOCH3、-COOC2H5、-COOC3H7、-COCH3或苯基中的一个。
2.根据权利要求1所述的快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:氯化胆碱和对甲苯磺酸摩尔比例为1∶1。
3.根据权利要求1所述的快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:低共熔物与羰基化合物摩尔量比为2∶1。
4.根据权利要求1所述的快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:二氯海因的用量为羰基化合物摩尔量的1~1.2倍。
5.根据权利要求1所述的快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:乙腈的使用量为低共熔物体积的2~5%。
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