[发明专利]一种生产乙二醇并联产碳酸二甲酯的工艺流程

权利要求书

1.乙二醇与碳酸二甲酯的连续制备过程由以下过程组成：

(1)第一步：含CO和亚硝酸甲酯的气体在气相状态下，反应温度为50～200℃，压力为0～1MPa的条件下，与铂族金属催化剂接触进行反应，得到主要含草酸二甲酯及碳酸二甲酯的产物；

(2)第二步：将第一步反应过程出来的产物进行冷凝，使上述过程生成的含有NO的不凝气从含有草酸二甲酯及碳酸二甲酯的冷凝液中分离出来；

(3)第三步：在再生塔内将第二步过程得到的不凝气与氧气及醇接触进行反应，生成的产物包含亚硝酸甲酯及未反应的NO，NO的体积浓度要控制在1～10％，再将此含有亚硝酸甲酯的气体混合物循环返回到第一步中；

(4)第四步：将第二步得到的含草酸二甲酯及碳酸二甲酯的冷凝液进行蒸馏，塔底出来的为草酸二甲酯，塔顶出来的是甲醇与碳酸二甲酯的共沸物；甲醇与碳酸二甲酯进入加压蒸馏塔分离，塔底得到的为碳酸二甲酯产品，塔顶得到的甲醇作为第三步反应的甲醇原料来源之一；

(5)第五步：将第四步过程蒸馏塔釜得到的草酸二甲酯在气相状态下进行催化加氢反应，得到含乙二醇的产物；

(6)第六步：对第五步过程所得的产物进行预蒸馏，将甲醇分离出来后得到产品乙二醇；分离得到的甲醇作为第三步反应的甲醇原料来源之一。

2.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，第一步氧化偶联反应温度为50～200℃，压力为0～1Mpa。

3.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，第五步催化加氢反应温度为150～350℃，压力为1～4MPa。

4.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，第一步氧化偶联反应所用的催化剂由金属钯或其盐类负载在氧化铝上。

5.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，第五步催化加氢反应所用的催化剂由金属铜、钡、钼或其盐类负载在氧化铝上。

6.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，上述第三步过程中引入再生塔的气体中，氧气与NO的摩尔比为0.05～0.3；离开再生塔的NO的体积浓度要控制在1～10％。

7.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，第三步过程中所用的甲醇量，与NO按1～10∶1的气体体积比引入再生塔。

8.根据权利要求1所述的方法中，其特征在于，在第四步过程进行前，须先将第二步过程得到的冷凝液在蒸馏塔内进行蒸馏处理，目的是将含有的联产物碳酸二甲酯先蒸馏分离出来，塔顶出来的是碳酸二甲酯与甲醇形成的共沸物，塔釜得到草酸二甲酯粗液。

9.根据权利要求1、8所述的方法中，其特征在于，蒸馏塔塔顶出来的共沸物进入加压分离塔，塔釜得到碳酸二甲酯产品，塔顶回收得到的甲醇作为第三步过程所需甲醇的原料来源之一。

10.根据权利要求1中所述的方法中，其特征在于，在第六步过程中，将催化加氢过程中生成的副产物乙醇酸酯蒸馏分离出来，再循环返回至第五步加氢过程。