[发明专利]β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料及其合成方法有效
申请号: | 200810043130.8 | 申请日: | 2008-02-20 |
公开(公告)号: | CN101514024A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 谢在库;马广伟;滕加伟;肖景娴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/48;C01B39/26 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 | 代理人: | 沈 原 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沸石 magadiite 丝光 共生 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料,具有以下摩尔关系的组成:nSiO2∶Al2O3,式中n=10~1000,其特征在于所述材料含有β沸石、丝光沸石和Magadiite三种共生物相,其XRD衍射图谱包括在15.73±0.1,13.52±0.1,11.32±0.1,11.14±0.05,9.96±0.1,8.96±0.1,7.74±0.1,6.71±0.1,5.14±0.1,4.51±0.1,4.14±0.05,3.96±0.05,3.86±0.04,3.65±0.05,3.47±0.1,3.30±0.05,3.14±0.1,3.02±0.05埃处有d-间距最大值。
2.根据权利要求1所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料,其特征在于n=20~800。
3.根据权利要求1所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料的合成方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、铝源、碱源、模板剂M和水混合;
(2)以硅源中含有的SiO2重量为基准,在上述混合溶液中加入适量的丝光沸石晶种,晶种用量为原料中所含SiO2重量的0.01~20%,晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为10~200的含丝光沸石前驱体的粒径为1~500纳米的无定形物;
(3)反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=10~1000,Na2O/SiO2=0.02~8,M/SiO2=0.05~3.0,H2O/SiO2=10~500,调节溶液的pH值在8~14之间;
(4)将混合均匀的上述反应混合物放入密闭容器中在自生压力下,80~220℃晶化8~200小时;
(5)将晶化好的产物取出,经水洗、过滤和干燥后,制得β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料;其中所用硅源选自有机硅、无定形二氧化硅、硅溶胶、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种;所用铝源选自铝酸盐、偏铝酸盐、铝盐、铝的氢氧化物或铝的氧化物中的至少一种;所用碱源选自碱金属的氢氧化物中的至少一种;所用模板剂M为选自有机胺或无机铵中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料的合成方法,其特征在于反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=20~800,Na2O/SiO2=0.1~4,M/SiO2=0.1~3.0,H2O/SiO2=20~300,晶种用量为原料中SiO2重量的0.1~10%。
5.根据权利要求3所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料的合成方法,其特征在于pH值用稀酸溶液调节,所用稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、草酸或乙酸中的至少一种,调节pH值为9~14之间。
6.根据权利要求3所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生分子筛的合成方法,其特征在于所述模板剂选自四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、三乙胺、正丁胺、乙二胺、乙胺、氨水或铵盐中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料的合成方法,其特征在于所述晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为20~100的含丝光沸石前驱体的粒径为10~400纳米的无定形物。
8.根据权利要求3所述的β沸石/Magadiite/丝光沸石共生材料的合成方法,其特征在于晶化温度为100~200℃,晶化时间为10~60小时。
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