[发明专利]一种S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法。

背景技术：现有的制备S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的方法一般为：用二氯甲烷作溶剂，将半胱氨酸盐酸盐和对甲基苯甲醇(或对甲基氯苄或对甲基苯甲醛)在三氟乙酸存在下，反应生成S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐(Tetrahedron.Lett，1994，1631-1634)，此种方法因使用三氟乙酸，成本较高，而且腐蚀性强，危险性高。

发明内容：本发明的目的是提供一种S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法，主要解决现有制备方法存在的因使用三氟乙酸导致成本较高，而且腐蚀性强的技术问题和避免使用二氯甲烷等有机溶剂的技术问题。

本发明的技术方案为：一种S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法，其特征是：使用稀盐酸作为反应介质，用半胱氨酸盐酸盐和对甲基苯甲醇直接反应生成S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

本发明的有益效果是：合成简单，避免使用有机溶剂和三氟乙酸，有利于环保，而且成本低，产率高，便于规模化生产。

具体实施方式：

一种S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法，使用稀盐酸作为反应介质，用半胱氨酸盐酸盐和对甲基苯甲醇直接反应生成S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。盐酸用量为0.1～2当量，反应需进行加热回流2～24小时，优选的反应需进行加热回流3～12小时。

实施例一：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升0.2当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流12小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例二：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升0.4当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流11小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例三：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升0.6当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流10小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例四：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升0.8当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流9小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例五：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升1当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流8小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例六：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升1.2当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流7小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例七：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升1.4当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流6小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例八：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升1.6当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流5小时；

4、停止加热，将反应液加入40升水中，冷却即有固体析出；

5、过滤，烘干，得1.65公斤S-对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。

实施例九：

1、将1.33公斤的半胱氨酸盐酸盐溶于9升2当量的盐酸中，搅拌；

2、加入1公斤对甲基苯甲醇；

3、加热回流3小时；