[发明专利]一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法无效
申请号: | 200810043218.X | 申请日: | 2008-04-03 |
公开(公告)号: | CN101550105A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | 张福贵;施峰;顾虹;唐苏翰;李革 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200131上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 取代 咪唑 化合物 工业化 合成 方法 | ||
1、一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,以三聚氯氰为原料,与N,N-二甲基甲酰胺作用生成黄金试剂N-(((二甲胺基)甲烯胺基)甲烯基)-N-二甲基氯化铵,再与烷基取代氨基乙腈在碱性条件下关环得到N-烷基取代-5-氰基咪唑。
2、根据权利要求1所述的一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,在所述的黄金试剂制备中,反应溶剂为选自甲基叔丁基醚、四氢呋喃或二氧六环中的一种,反应温度为0℃-100℃。
3、根据权利要求2所述的一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,起始反应温度为50℃-60℃。
4、根据权利要求1所述的一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,在所述的关环反应中,碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾或钠氢中的一种,草酸二甲酯为催化剂,反应溶剂选自甲基叔丁基醚、四氢呋喃或二氧六环中的一种,反应温度为0℃-100℃。
5、根据权利要求4所述的一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,关环反应的起始反应温度为20℃-30℃。
6、根据权利要求1或4所述的一种N-烷基取代-5-氰基咪唑类化合物的工业化合成方法,其特征是,在所述的关环反应中,对关环反应产物需进行高真空蒸馏。
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