[发明专利]分离化合物的柱色谱设备及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种色谱分离设备和方法，特别是公开一种分离化合物的柱色谱设备及使用方法。

背景技术

柱色谱是生物医药化工领域化学成分分离的最有力手段。特别适用于结构类似、性质相近的化合物的分离，并能得到高纯度的单体化合物，所以柱色谱是生物医药化工研究开发和生产应用的最重要设备之一。但传统的柱色谱装置为一级连体结构，如最常见且应用最广泛的硅胶吸附柱色谱装置，就是一根玻璃圆柱，基本结构就是一级连体，上口接溶剂瓶，下口阀门控制接洗脱液。由于一级连体柱色谱操作繁琐，耗时间，耗溶剂，靠经验，是广大生物医药化工工作者深感头疼的分离操作。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的缺陷，提供一种结构简单、操作便捷、设备成本低廉、通用性强、使用效果好的分离化合物的柱色谱设备及使用方法。

本发明是这样实现的：一种分离化合物的柱色谱设备，包括色谱柱管，所述色谱柱管包括展开管和控制管，所述控制管下端接阀门控制，上端与展开管相连，所述展开管由至少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。

所述柱色谱管的材料为玻璃管或有机玻璃管，所述密封连接的连接方式为磨口连接。

所述柱色谱管的材料为不锈钢管或聚四氟乙烯管或钛合金管，所述密封连接的连接方式为法兰连接或卡箍连接或橡皮塞连接。

所述展开管的每段管件的上端或下端连接处的管内壁设有滤网。

所述的滤网为不锈钢滤网。

一种如上所述分离化合物的柱色谱设备的使用方法，包括如下步骤：

(1)将柱色谱管固定；

(2)在上述柱色谱管中装柱、走柱、上样；

(3)用薄层色谱方法确定洗脱比例，并按洗脱比例进行洗脱；

(4)洗脱完毕后用薄层色谱法，对每级展开管成份进行测定，相同成份合并，

(5)将所得成份溶于烃类溶剂中浸泡，得到目标产物；

其特征在于：在所述步骤(1)中选择展开管段数，并将展开管与控制管连接，然后进行密封测定，确保无渗漏；在完成步骤(3)后，将各段展开管拆开，并按上述步骤(4)对每级展开管成份进行测定；在完成上述步骤(5)后，若产物纯度还不符要求，就进行步骤(6)的操作：即将得到的目标产物单独作为样品，继续分离，选取展开管管件的段数，并将所选展开管相连，末端接控制管，组成一个新的柱色谱管，按上述步骤(1)～(5)进行操作。

所述步骤(6)为可选步骤。

本发明的有益效果是：具有使用操作简便、大量节省操作时间、大量节省溶剂消耗、质量控制也变得简单容易的特点，本发明的成本低，效果好，通用性强，操作简便，具有极大的经济价值和社会意义，宜于工业化生产。

附图说明

附图是本发明柱色谱设备的结构示意图。

图中：1、展开管；2、控制管；3、阀门；4、滤网。

具体实施方式

根据附图，本发明分离化合物的柱色谱设备，包括由控制管2和展开管1组成的柱色谱管、与控制管2下端相连的阀门3，所述控制管2上端与展开管1相连，所述展开管由至少一段两端为敞口的管件依次密封连接组成。所述柱色谱管的材料为玻璃管、有机玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管、钛合金管中的一种；当所述柱色谱管的材料为玻璃管或有机玻璃管时，所述密封连接的连接方式为磨口连接；当所述柱色谱管的材料为不锈钢管或聚四氟乙烯管或钛合金管时，所述密封连接的连接方式为法兰连接或卡箍连接或橡皮塞连接。所述展开管1的每段管件的上端或下端连接处的管内壁设有滤网4。所述的滤网4为不锈钢滤网。

一种如上述的分离化合物的柱色谱设备的使用方法，包括如下步骤：

(1)将柱色谱管固定：根据样品的量选择展开管的段数，并将展开管与控制管连接，然后进行密封测定，确保无渗漏；

(2)在上述柱色谱管中装柱、走柱、上样；

(3)用薄层色谱方法确定洗脱比例，并按洗脱比例进行洗脱；洗脱完毕后将各段展开管在连接处拆开；

(4)用薄层色谱法，对每段谱柱成份进行测定，相同成份合并，

(5)将所得成份放在烃类溶剂中浸泡，得到目标产物；