[发明专利]甘遂饮片的质量控制方法

权利要求书

1.一种用高效液相色谱法测定生、制甘遂饮片中3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇和大戟二烯醇含量的方法：

用高效液相色谱法测定生、制甘遂饮片中3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇含量的方法包括如下步骤：

将甘遂饮片粉碎成细粉，称取约2g，精密称定，加氯仿10ml，超声两次，每次15分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加氯仿定容至1ml，制得供试品溶液；

称取3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇对照品5mg，精密称定，加甲醇溶解并定容至刻度，制得1.00mg/ml的对照品溶液；

精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积值计算甘遂饮片中3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇的含量，色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-水，梯度洗脱为：0～5分钟/70％～85％、5～55分钟/85％～95％；检测器为蒸发光散射检测器，蒸发温度：110℃，雾化温度：80℃，气体流速：1.5L/min；柱温为35℃；进样量为20μl；流速为1.1ml/min；理论塔板数按3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇计算应不低于10000；

用高效液相色谱法测定生、制甘遂饮片中大戟二烯醇含量的方法包括如下步骤：

将甘遂饮片粉碎成细粉，称取约1.2g，精密称定，加氯仿5ml，超声两次，每次15分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加氯仿定容至10ml，制得供试品溶液；

称取大戟二烯醇对照品5mg，精密称定，加甲醇溶解并定容至刻度，制得0.50mg/ml的对照品溶液；

精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积值计算甘遂饮片中大戟二烯醇的含量，色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-水，梯度洗脱为：0～10分钟/90％～100％；检测器为蒸发光散射检测器，蒸发温度：110℃，雾化温度：80℃，气体流速：1.5L/min；柱温为35℃；进样量为20μl；流速为1.0ml/min；理论塔板数按大戟二烯醇计算应不低于10000。

2.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定生、制甘遂饮片中3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇和大戟二烯醇含量的方法，其特征是：生甘遂饮片和制甘遂饮片中3-O-(2，3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇的含量不得少于0.23mg/g和0.22mg/g；生甘遂饮片和制甘遂饮片中大戟二烯醇的含量不得少于1.22mg/g和1.19mg/g。