[发明专利]医药用白炭黑

说明书

技术领域

本发明涉及制药行业不可缺少的助剂，特别是一种达到西方国家药典规 定其含砷量不大于0.0003％的医药用透明白炭黑。

技术背景

白炭黑又名水合二氧化硅，是无机硅系列白色透明高补强填料助剂，质 轻，似绒毛蓬松状粉末，具有多种优良性能，已成为各行业不可缺少的助剂。 白炭黑的生产方法可分为物理法与化学法两大类。物理法是用机械粉碎方法 将自然界天然行态的SiO₂(如硅藻土)粉碎成粉末，但此法难以取的粒径小于 1微米的产品，活性较差。化学法按其制法特征主要分为气相法及沉淀法。 气相法制造的白炭黑产品纯度高，理化性能优良，但由于原料难得，制取工 艺流程长，成本高等限制了其应用范围。

沉淀法是用无机酸和硅酸钠在加热条件下反应生成硅胶，经干燥脱水而 制成二氧化硅，而采用一般沉淀法制造的产品粒径粗，活性低，色泽暗、补 强效果差，无透明感，只能用于一般制品。

国内生产白炭黑的工厂较多，但多数工厂生产的白炭黑主要用于橡胶及 塑料行业做助剂，而白炭黑作为吸附剂及分散剂是制药行业不可缺少的助 剂，如用作生产维生素C的助剂等。国内药用白炭黑主要依靠进口，其原因 是国内一些厂家生产的白炭黑里其含砷量太高，而按美国药典规定，含砷量 应不大于0.0003％，砷会以氢氧化砷的形式成为白炭黑聚集的晶核，很难除 尽晶核中氢氧化砷(As(OH)₃)从而使制得白炭黑里的砷含量难以达标。

本发明的目的是采用硫化沉淀法除砷，对一般沉淀法进行创新改进，从 而制的砷含量不大于0.003％的药用白炭黑。

 实例：

 (1)将模数为3.1～3.4的硅酸钠(工业级)用水稀释至SiO₂含量在15～25％， 令其自然沉降，静至48h后使用。将浓H₂SO₄配置成浓度50％的稀H₂SO₄待用，将 硫化钠配制成饱和溶液待用。

 (2)将50％的稀H₂SO₄加入到除砷器中以硫砷Q＝1.0～1.5∶0.8～1.2的量加入 硫化钠饱和溶液，这时硫化钠在稀H₂SO₄中先生成H₂S并电离成H⁺及S^-2，在酸 性条件下S^-2与H₂SO₄中的As⁺³反应生成As₂O₃；

经过滤除去As₂O₃↓

 (3)在反应釜中加入水50-60份，加入步骤(1)配制的硅胶钠，搅拌升温至 30℃，慢慢加入步骤(2)制成的稀H₂SO₄溶液，至釜内出现白色凝胶时停止加 胶，继续搅拌3-5分钟，测定pH＝9-11.5

 (4)升温至80℃搅拌下慢慢加入H₂SO₄进行胶化反应，pH＝3时停止递加酸， 酸化后继续搅拌，并将釜温升至100℃保持酸化1小时。

 (5)老化后过滤，滤饼用脱离子水反复洗涤直至滤液中钠含量小于0.1％为止。

 (6)将滤饼在120-150℃下烘干后用粉碎机粉碎至平均粒径20微米的细粉即制 得成品。

附图是医药用白炭黑的工艺流程图。