[发明专利]高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜及其制备方法，属于高分子密封材料及其制备领域。

背景技术

早在1959年，美国专利US 2,891,920公开了一种表面活性剂存在条件下进行聚二有机硅氧烷乳液聚合并使乳液脱水成膜的方法，可以用于制备保护膜。作者Hyde认为，要使该乳液在环境条件下脱水交联成膜后具有足够强度以达到使用的目的，就必须使聚二有机硅氧烷的分子量达到一个比较高的值，而在此超高分子量条件下，该乳液极不稳定。Hyde指出，要制备稳定的聚二有机硅氧烷乳液，采用阴离子表面活性剂时优选酸催化剂，采用阳离子表面活性剂时优选碱催化剂，采用非离子表面活性剂酸碱皆可，所制得的乳液可以存放数年。然而Hyde提出的该保护膜的制备并未得到广泛应用。

美国专利US 3,706,695公开了一种聚硅酮分散体系的制备方法，采用白炭黑为补强填料，聚二有机硅氧烷乳液为基础成膜物质，可以制得有导电性能的硅橡胶。Huebner进一步说明，该聚硅酮水体系中还应包括有机金属浓缩物为催化剂，和烷基三烷氧基硅烷为交联剂。该聚硅酮水体系在配制后一到两周内脱水制得有实用价值的硅橡胶，然而，一旦聚硅酮水体系储存较长时间后，脱水所得的硅橡胶性能就不理想，需要再次加入催化剂和交联剂，因此，要制得有储存稳定性的聚硅酮水体系，须配制为双组分。

中国专利CN 1,035,311公开了一种可脱水交联到弹性体上的聚硅酮水分散体制备方法，采用阴离子或非离子表面活性剂稳定的α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物乳液作为基础聚合物，有机硅酮酸盐作为交联剂，碳酸钙等无机物为了填料，制备得到的产品在20℃储存7个月以后仍可以脱水交联，然而，7个月后，产品拉伸强度和断裂伸长率都有一定幅度的下降。

以上专利提出了较好的硅酮弹性膜的制备方法，并取得了相关的应用，但不足的是：

(1)单一组分储存期不长，须配制成双组分，

(2)单组分产品配制完成后，若不加入催化剂，则产品无法脱水交联，或需要很长的时间；若加入催化剂，则催化剂、交联剂、基础聚合物在同一体系中，储存一段时间后产品力学性能会有所下降。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜的制备方法。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜的制备方法，包括以下步骤：

将100份α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物阴离子乳液、有机硅交联剂1～5份、催化剂辛酸亚锡乳液0.1～5份加入搅拌机中混合均匀，室温熟化1～4日，用碱将上述组合物pH值调节到10～14，再将上述组合物与无机填料50～100份、增稠剂0.1～1份和消泡剂0.1～1份加入行星搅拌机内搅拌均匀，获得高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜；

其中，α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷聚合物阴离子乳液的pH值为7，α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷的结构式为R为CH₃-，CH₃CH₂-，CH₂＝CH-或C₆H₅-，R可以相同，也可以不同，乳液的干物质含量为40％～70％，干物质中α，ω～(二羟基)聚二有机硅氧烷数均分子量为300,000～900,000。

有机硅交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任一种。

催化剂为辛酸亚锡乳液乳液，固体含量为40％。

碱为乙胺、乙二胺、丁胺、己胺、三乙胺、三乙醇胺或AMP-95中的任一种。

无机填料为碳酸钙、白炭黑、水合氧化铝、氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、硅微粉和熟石灰中的任一种。

增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或DSX3116中的任一种。

消泡剂为Foamaster-75。

采用上述方法制备得到的高储存稳定性室温脱水硫化有机硅涂膜，应用于各种建筑材料的表面防水保护涂膜。

增稠剂和消泡剂为本领域技术人员熟知的添加剂，可以共同使用，其前提条件是这些添加剂对本发明的实现及优良效果的取得不产生不利影响。