[发明专利]电池级磷酸二氢锂的制备方法

权利要求书

1、电池级磷酸二氢锂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)原料预处理：在单水氢氧化锂中加入去离子水配制成Li₂O＝60～80g/L的溶液，加热至80～90℃，过滤分离得到氢氧化锂精制液，将工业一级磷酸经过滤分离得到磷酸精制液；

(2)复分解反应：将磷酸精制液置于反应釜中，控制搅拌速度在100～150转/分，再缓慢加入氢氧化锂精制液，控制加料速度为30～50升/分钟，加热升温至60～85℃，控制溶液pH值为2.0～2.8，得到磷酸二氢锂溶液；

(3)在磷酸二氢锂溶液中加入活性r-三氧化二铝，加入量为磷酸二氢锂溶液中SO₄^2-质量的80～100倍，反应6～10小时后过滤分离，得到磷酸二氢锂一次精制液；

(4)在磷酸二氢锂一次精制液中加入精制剂，精制剂的加入量为溶液中Na含量的30～35倍，反应4～8小时后过滤，得到磷酸二氢锂二次精制液；

(5)蒸发浓缩：将磷酸二氢锂二次精制液浓缩至Li₂O＝150～180g/L，得到磷酸二氢锂浓缩浆液；

(6)冷却结晶：将磷酸二氢锂浓缩浆液在冷却釜中冷却，控制搅拌速度使浆液均匀搅拌，待温度降到45～65℃后，得到磷酸二氢锂冷却浆液；

(7)产品分离、干燥、包装：将冷却到45～65℃的磷酸二氢锂冷却浆液离心分离，得到磷酸二氢锂湿品，母液循环利用，将湿品于105～125℃下干燥2～3小时，密封包装，得到电池级磷酸二氢锂产品。

2、如权利要求1所述的电池级磷酸二氢锂的制备方法，其特征在于精制剂按重量百分比由以下组份合成：

Li₂CO₃      7.0～8.5，

TiO₂或SiO₂  4.5～11.0，

CeO₂        9.0～12.5，

ZrO₂        8.0～17.5，

Al₂O₃       2.0～3.0，

NH₄H₂PO₄    余量，

上述的精制剂的制备方法是按比例将各组分均匀混合，然后缓慢加热至1250～1300℃，在1250～1300℃范围内煅烧30～35小时，冷却后粉碎，粉碎粒度8～15μm即成。

3、如权利要求2所述的电池级磷酸二氢锂的制备方法，其特征在于在精制剂按重量百分比由以下组份合成：

Li₂CO₃      7.98，

TiO₂        10.62，

CeO₂        11.42，

ZrO₂        10.20，

Al₂O₃       2.54，

NH₄H₂PO₄    57.24，

合成化学结构式为Li_1.3Ti_0.8Ce_0.4Zr_0.5Al_0.3(PO₄)₃的精制剂。

4、如权利要求2所述的电池级磷酸二氢锂的制备方法，其特征在于精制剂按重量百分比由以下组份合成：

Li₂CO₃      7.94，

SiO₂        4.95，

CeO₂        11.36，

ZrO₂        16.25，

Al₂O₃       2.53，

NH₄H₂PO₄    56.97，

合成化学结构式为Li_1.3Zr_0.8Ce_0.4Si_0.5Al_0.3(PO₄)₃的精制剂。