[发明专利]一种具有不对称结构的联苯化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 200810044376.7 | 申请日: | 2008-05-08 |
公开(公告)号: | CN101270073A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 杨刚 | 申请(专利权)人: | 成都金浆高新材料有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48;C07D307/89 |
代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 | 代理人: | 舒启龙 |
地址: | 610041四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 不对称 结构 联苯 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1、一种具有不对称结构的联苯化合物,其特征是:它具有下述通式的结构:
式中,
R2=-NO2、OH、
R3=H、CH3或CH2CH3。
2、根据权利要求1所述一种具有不对称结构的联苯化合物,其特征是:所述通式中,
时,具有如下结构的单体:
3、根据权利要求1所述一种具有不对称结构的联苯化合物,其特征是:所述通式中,时,具有如下结构的单体:
4、一种如权利要求2所述联苯酰亚胺单体I-1的合成方法,其特征是:将组分B与组分A按摩尔比1.5~3.5∶1完全溶于溶剂A中,再加催化剂A,然后升温至80-120℃,加入催化剂B,搅拌反应4~24小时完后过滤,得到滤液,用酸液调节pH值为1,析出沉淀,过滤干燥得中间体1;将发烟硝酸∶中间体1按摩尔比为1.5-3.5∶1加入浓硫酸中,然后在10-80℃搅拌4-24小时,反应完后将反应液倒入水中沉淀,过滤干燥即得所需产物;
上述方法涉及的组分A为以下结构:
上述方法涉及的组分B选择为:LiOH、NaOH、KOH的一种或几种;
上述方法所用的溶剂A选自水、甲醇、乙醇或二氯甲烷;
上述反应所用催化剂A为5%~10%Pd/C;
上述反应所用催化剂B为5%~20%硫酸羟胺溶液或盐酸羟胺溶液。
5、一种如权利要求2所述联苯酰亚胺单体I-2的合成方法,其特征是:
以I-1单体计,将催化剂C∶催化剂D∶I-1单体按摩尔比为0.8~1.5∶0.7~1.5∶1溶于溶剂B中,氮气保护,70-160℃搅拌8~24小时;反应完后将反应液倒入pH值为2~3的酸液中沉淀,过滤干燥即得到所需产物;
上述方法所用溶剂B选自:N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;
催化剂C选自无水碳酸钠或无水碳酸钾;
催化剂D选自亚硝酸钠或亚硝酸钾。
6、一种如权利要求2所述联苯酰亚胺单体I-3至I-7的合成方法,其特征是:
以I-1单体计,将组分C∶催化剂E∶I-1单体按摩尔比0.8-1.5∶0.8-1.5∶1溶于溶剂C中,氮气保护,于10-90℃搅拌8-24小时。反应完后将反应液倒入水中沉淀,过滤干燥,即得到所需产物;
上述方法涉及的组分C为以下结构:
溶剂C选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;
催化剂E为无水碳酸钾或无水碳酸钠。
7、一种如权利要求3所述联苯二酐单体II-1至II-7的合成方法,其特征是:
分别以I-a单体计,a=1、2、3、4、5、6或7,将催化剂F∶I-a单体按摩尔比4-13∶1溶于溶剂D中,加热回流8-30小时,再将该反应物在pH为1-3的酸液中沉淀,过滤干燥,然后将该沉淀在溶剂E中回流4-10小时,过滤干燥,即得到所需产物II-a;
上述方法涉及的溶剂D为水与乙醇,丙醇或异丙醇的混合溶剂,其体积比为0.5-2∶1;
溶剂E为乙酸酐;催化剂F为氢氧化钾或氢氧化钠。
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