[发明专利]基于间接法的浆粕甲纤检测方法及检测仪

权利要求书

1、基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：

A、采用重铬酸钾使滤液样品中的有机物被氧化成二氧化碳；

B、然后测定氧化后样品滤液中过量的重铬酸钾。

2、根据权利要求1所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：上述方法A步骤之前采用微波对滤液样品进行加热以加速半纤的氧化过程。

3、根据权利要求1所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：上述方法B步骤中，采用重铬酸钾氧化还原滴定法，采用用亚铁灵-非罗啉做指示剂，并用新标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至呈紫色为终点。

4、根据权利要求2或3所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：上述方法B步骤中，采用永停法自动电位滴定，选用Fe³⁺/Fe²⁺选择性电极确定滴定终点。

5、根据权利要求4所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：检测过程是：称样、纤维丝光化处理、过滤、测定滤液中半纤、计算。

6、根据权利要求5所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：步骤如下：投入样品，称量系统称出其质量并将数据传入数据传输处理系统，电脑将数据进行处理，计算出样品丝光化处理所需的碱液用量，然后将信息反馈到自动控制系统，通过微型计量泵计量加入碱液进行丝光化处理；丝光化处理结束后过滤，自动定量移取滤液进行测定，滴定采用永停法自动电位滴定，滴定后的数据传入数据传输处理系统处理并输出结果。

7、根据权利要求5所述的基于间接法的浆粕甲纤检测方法，其特征在于：测定过量的重铬酸钾后则算出氧化溶出半纤维素所消耗的重铬酸钾量，根据经验数据1mol重铬酸钾能氧化0.00675g半纤即可通过下式算出甲纤含量：

甲纤％＝[1-CV*0.00675/G]*100％

式中c-重铬酸钾的浓度，mol/l

v-消耗的重铬酸钾的体积，ml

G-称取的样品重量，g。

8、基于间接法的浆粕甲纤检测仪，其特征在于：包括以下四个部分：

称量系统：由称量托盘、质量传感器、质量仪组成，质量传感器将质量信号传送到质量仪转化成电信号再传入计算机进行处理；

样品处理系统：由试剂系统、混合装置及滤液处理系统组成，样品与各类试剂自动加入后，蠕动泵将试剂与样品充分混合然后静置丝光化，完毕后将样品与各类试剂分离；

自动控制系统：由数据传输处理系统、定量加入试剂系统组成，根据称样量自动计算加入的碱液量，并自动控制加入量以及其他试剂的自动计量加入；

自动电位滴定控制系统：由试剂系统、自动滴定系统组成；滴定过程中，溶液中氧化态和还原态的比值发生变化，电位随之变化，电位指示到达终点时，计算机将信号反馈到控制系统，自动终止滴定。

9、根据权利要求7所述的基于间接法的浆粕甲纤检测仪，其特征在于：称量系统称出其样品质量并将数据传入自动控制系统，电脑将数据进行处理，计算出样品丝光化处理所需的碱液用量，然后通过微型计量泵计量加入碱液或通过溢流控制容器定量加入，在程序控制下启动蠕动泵自动将碱液和样品充分混匀进行丝光化处理。丝光化处理结束后过滤，自动定量移取滤液到滤液处理系统，在程序控制下再自动定量加入重铬酸钾、硫酸氧化半纤然后定量加入磷酸和蒸馏水，在自动控制系统下再自动定量移取溶液，再用硫酸亚铁铵对滤液进行测定，滴定采用永停法自动电位滴定，在滴定过程中用电磁搅拌器搅拌溶液以使反应充分及时，电位指示到达终点时，计算机将信号反馈到控制系统，自动终止滴定并将终点数据传入数据传输处理系统处理并输出结果；系统中泵和阀门的操作控制信号、时间控制信号等由自动控制系统进行控制。