[发明专利]植物药材的挥发油成分提取分离方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制药领域中对植物药材中挥发油成分的提取分离方法。

背景技术

在中药制药领域中，对植物药材中挥发油成分的常规提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO₂萃取法等，根据具体挥发油的理化性质来选择相应的提取方法。例如，对药材川芎的挥发油提取时，以水蒸气蒸馏方式提取，由于其油-水分离(分层)困难、挥发油收率低，目前主要采用超临界CO₂萃取方式提取，但其生产设备的投资大，生产成本较高。又如，药材石菖蒲挥发油虽可采用水蒸气蒸馏法提取，但其蒸馏时间长，生产效率和收油率均较低，目前也有文献报道采用超临界CO₂萃取方式提取石菖蒲挥发油，但同样提高了生产成本。

分子蒸馏，也称短程蒸馏，是一种特殊的液-液分离技术，目前在食品、日化、石化等行业中已有应用报道。其原理是在极高真空条件下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远离其沸点的温度下进行分离。其特点是蒸馏温度低、工作真空度高、物料受热时间短，因而特别适用于对高沸点、热敏感、易氧化等类物质成分的分离和纯化精制。

谢春英等人在“分子蒸馏技术分离川芎油的研究”(《国际医药卫生导报》2007(19)，Vol.13)中，报道了以超临界CO₂萃取与分子蒸馏技术相结合对川芎油进行提取分离的研究，对由超临界CO₂萃取得到的川芎油再经真空度4Pa和温度130℃下进行分子蒸馏直接收集得到的轻、重两种组分进行了分析。在其实验中，进行分子蒸馏前的川芎原油中藁本内酯的相对含量为47.32％(由GC-MS测得的相对含量，与真实含量有差异)，经分子蒸馏得到的金黄色透明液体的轻组分和红褐色粘稠油状液体的重组分中藁本内酯的相对含量分别为48.94％和53.95％，从而证明了并得出分子蒸馏技术可以使川芎油中主要成分藁本内酯的相对含量提高，富集效果较好的结论。但由这一研究结果可以看出，其尚未能实现将藁本内酯与其它成分有效分离的目的。而且难以理解的是：其全部原油经分子蒸馏后并未除去任何“杂质”，而是以收率分别为39.03％和60.97％的形式被分成为轻、重两种组分，而且二者的藁本内酯含量均较高(分别为48.94％和53.95％)从而使藁本内酯的总含量得到了提高。

发明内容

针对上述情况，本发明将提供一种在中药制药领域中对植物药材中挥发油成分的提取分离方法，并提供其具体的应用方式。

本发明的植物药材的挥发油成分提取分离方法，是将植物药材原料用低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂提取后，分离除去提取所用的有机溶剂后得到油状浸膏物，再将其以分子蒸馏方式分离除去非所需挥发油的残留溶剂、高沸点和低沸点成分及非挥发性成分等，得到所说的植物药材的挥发油成分。

上述方法中，首先需对植物药材用有机溶剂进行提取，使植物药材中所含的挥发油成分与药材原料分离，可以采用如冷浸、加热回流、渗漉等目前的常规方式进行。提取用的有机溶剂以选择低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂为佳，有利于减少后续除去这些有机溶剂时的操作难度和/或对所需挥发油成分的损失。

对除去提取所用的有机溶剂后得到的油状浸膏物，进一步以分子蒸馏方式处理后，即可使其中所需要的挥发油成分与非所需的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分相分离。分子蒸馏过程中的真空压力和/或蒸馏温度等相应操作参数，可根据所收集挥发油成分的沸点等理化特性决定。例如，可以在保持同一真空度压力(或蒸馏温度)条件下，通过调整不同蒸馏阶段的馏出温度(或真空度压力)，实现使所需挥发油成分与其它高沸点和低沸点成分及非挥发性成分相分离，也可以通过对真空度压力和蒸馏温度的同时调整来实现所需挥发油成分与残留溶剂、高沸点和低沸点成分及非挥发性成分等其它物质相分离。

本发明的上述方法，既可用于对单一植物药材中的挥发油成分进行提取分离，也可以用于对含有相近理化特性(特别是沸点或沸程)挥发油的多种植物药材的混合原料同时进行提取分离。其中后者尤其可适用于中药制药中对复方形式药物原料的多种挥发油成分的提取分离，以简化操作。如川芎、当归同为伞形科植物，二者含有相同的挥发油成分，主要有藁本内酯、川芎内酯、丁基苯酞等；而石菖蒲挥发油中主要成分为β-和α-细辛醚，与藁本内酯、川芎内酯等成分的沸点或沸程相近，因此，川芎与当归，或川芎与石菖蒲可以合并同时进行提取分离。