[发明专利]聚{乙炔[－2,5－二(甲氧基)]苯}及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机气敏材料技术领域，具体涉及一种新合成的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}及其制备方法。

背景技术

有机气敏材料是一种可以通过改变大分子链的结构，改变其化学物理性质的材料，由此可获得对气体的选择性，提高对气体的灵敏度，并且有机高分子材料价格低廉，并且，由有机气敏材料研制的气体传感器可在室温工作，因此其功耗低，易于此种材料制备的气体传感器的普及推广。基于这些特点，此材料可用于瓦斯气体传感器的研制和开发。近年煤矿事故频发，瓦斯气敏传感器的研制受到广泛关注，发展非常迅速。

π结构共价键原子结构排布决定它能使聚合物主干链上的电子离开其原有的位子，所以在一定电场或磁场下使得这些聚合物材料具有一定的电子导电特性。据文献(M.Penza，G.Cassano，A.Sergi，C.Lo SAW chemical sensing usingpoly-ynes and organometallic polymer films，Sens.Actuators B 81(2001)88-98)，π结构共价键是由一个苯环和一个乙炔构成，如图1-3所示。

目前见报道的具有π结构的聚合物有Pt-DEBP(poly-(bistributyl-phosphine)-platinum-diethynylbiphenyl)、DOEB(poly-2，5-dibutoxyethynylbenzene)、DBEB(poly-2，5-dioc-tyloxyethynylbenzene)等，并被应用在SAW湿度传感器、SAW有机气体传感器上。其中Pt-DEBP膜对NO₂、SO₂、H₂S、NO、NH₃、CH₄气体都有较好的灵敏度，而DOEB膜对所有气体都最不敏感，上述材料在选择性方面存在明显的不足，不能有效地判断是何种气体，因此，它只能通过气体传感器阵列技术及模式识别技术才能有效地判定气体成分及浓度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种新的具有π结构有机气敏材料的制备方法，该新材料对瓦斯气体的四种组成气体具有很好的敏感性，并且制作成本低，其制备方法简单易行，便于制作。

本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①配置混合溶液：将1，4-二溴-2，5-二氧甲基和乙炔基三正丁基锡溶解在有机溶剂THF中，并加入催化剂；

②加热反应：将步骤①所得的混合物加热至50℃～80℃并在该温度下搅拌反应12-16小时；

③冷却过滤：将步骤②所得的反应液降温至-10℃～-25℃加入适量的LDA后，取出混合物，放于室温环境中自然升温，然后过滤；

④洗涤过滤抽干：将步骤③所得的聚合物用甲醇多次洗涤并过滤所得黄色油状物即为聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}，其结构通式如下：

按照本发明所提供的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，步骤①中所述催化剂为金属Pb。

按照本发明所提供的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，步骤①中1，4-二溴-2，5-二氧甲基与乙炔基三正丁基锡的mol比大于1。

按照本发明所提供的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，步骤③中LDA为1ml～1.2ml。

按照本发明所提供的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，步骤④中用甲醇洗涤次数大于5次。

按照本发明所提供的聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，步骤②中混合物加热为水域均匀加热。

本发明制备聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}的原理可表示为：

其中Ar为，

该聚{乙炔[-2，5-二(甲氧基)]苯}作为π结构共价键有机聚合物的新材料，对瓦斯气体的四种组成气体CH4、CO、H₂和NH₃都具有敏感性。相较于现在主导的半导体瓦斯气敏传感器，采用本发明制成的传感器不光工作温度低，灵敏性高，气体选择性好，另外成本可以控制的很低，这对广泛普及瓦斯气体传感器有很大影响。

附图说明